醫(yī)藥級人工牛黃醫(yī)用原料CDE備案

【性狀】　本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘。

【鑒別】　（1）取本品，照〔含量測定〕膽紅素項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜中，應(yīng)呈現(xiàn)與膽紅素對照品色譜峰保留時(shí)間相對應(yīng)的色譜峰。

（2）取人工牛黃對照藥材0.1g，加甲醇適量，超聲處理使充分溶解，加甲醇至10ml，搖勻，靜置，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取〔含量測定〕膽酸類項(xiàng)下的供試品溶液及上述對照藥材溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5∶10∶0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

（3）取本品50mg，加水5ml，超聲處理5分鐘，加甲醇至10ml，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取?；撬釋φ掌?，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4∶1∶2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，在105℃加熱10分鐘，噴以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】水分　不得過5.0%（通則0832第二法）。

熾灼殘?jiān)?yīng)為9.5%～15.0%（通則0841）。

【含量測定】膽酸類　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（ACCHROM Xaqua C18柱，柱長為25cm，柱內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm；或分離性能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以乙腈為流動相A，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。取?；悄懰釋φ掌?、?；秦i去氧膽酸對照品、鵝去氧膽酸對照品及去氧膽酸對照品適量，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，吸取5μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按牛磺膽酸峰計(jì)算應(yīng)不低于10000；?；悄懰崤c?；秦i去氧膽酸的分離度應(yīng)大于2.0，鵝去氧膽酸與去氧膽酸的分離度應(yīng)大于1.5。

對照品溶液的制備　取牛磺膽酸對照品、牛磺去氧膽酸對照品、甘氨膽酸對照品、甘氨去氧膽酸對照品、膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含牛磺膽酸0.4mg、?；侨パ跄懰?.2mg、甘氨膽酸0.4mg、甘氨去氧膽酸0.2mg、膽酸0.5mg、豬去氧膽酸1mg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備　取本品約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱重，超聲處理（功率500W，頻率53kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，加甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法　分別精密吸取對照品溶液3μl、5μl、10μl，供試品溶液5～10μl，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)對數(shù)方程分別計(jì)算含量，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含?；悄懰幔–26H45NO7S）應(yīng)為2.0%～8.0%；含甘氨膽酸（C26H43NO6）不得少于2.5%；含牛磺膽酸（C26H45NO7S）、牛磺去氧膽酸（C26H45NO6S）、甘氨膽酸（C26H43NO6）及甘氨去氧膽酸（C26H43NO5）的總量不得少于9.0%；含豬去氧膽酸（C24H40O4）不得少于9.0%；含膽酸（C24H40O5）應(yīng)為4.5%～7.5%。

膽固醇　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按膽固醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。

對照品溶液的制備　取膽固醇對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備　取〔含量測定〕膽酸類項(xiàng)下的供試品溶液，即得。

測定法　分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl、15μl，供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)對數(shù)方程計(jì)算，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含膽固醇（C27H46O）不得少于1.9%。

膽紅素　照高效液相色譜法（通則0512）測定（避光操作）。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）為流動相；檢測波長為450nm。理論板數(shù)按膽紅素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

對照品溶液的制備　取膽紅素對照品適量，精密稱定，加二氯甲烷制成每1ml含12μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備　取本品適量，研細(xì)，取約100mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，稱重，超聲處理（功率500W，頻率53kHz，水溫25～35℃）30分鐘，放冷，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法　分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含膽紅素（C33H36N4O6）不得少于0.66%。

【性味與歸經(jīng)】　甘，涼。歸心、肝經(jīng)。

【功能與主治】　清熱解毒，化痰定驚。用于痰熱譫狂，神昏不語，小兒急驚風(fēng)，咽喉腫痛，口舌生瘡，癰腫疔瘡。

【用法與用量】　一次0.15～0.35g，多作配方用。外用適量敷患處。

【注意】　孕婦慎用。

【貯藏】　密封，防潮，避光，置陰涼處。

醫(yī)藥級人工牛黃醫(yī)用原料CDE備案