藥用級(jí)人工牛黃原料GMP認(rèn)證

【性狀】　本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘。

【鑒別】　（1）取本品，照〔含量測(cè)定〕膽紅素項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜中，應(yīng)呈現(xiàn)與膽紅素對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的色譜峰。

（2）取人工牛黃對(duì)照藥材0.1g，加甲醇適量，超聲處理使充分溶解，加甲醇至10ml，搖勻，靜置，取上清液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取〔含量測(cè)定〕膽酸類(lèi)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5∶10∶0.3）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

（3）取本品50mg，加水5ml，超聲處理5分鐘，加甲醇至10ml，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取?；撬釋?duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4∶1∶2∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在105℃加熱10分鐘，噴以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】水分　不得過(guò)5.0%（通則0832第二法）。

熾灼殘?jiān)?yīng)為9.5%～15.0%（通則0841）。

【含量測(cè)定】膽酸類(lèi)　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（ACCHROM Xaqua C18柱，柱長(zhǎng)為25cm，柱內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm；或分離性能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以乙腈為流動(dòng)相A，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。取?；悄懰釋?duì)照品、?；秦i去氧膽酸對(duì)照品、鵝去氧膽酸對(duì)照品及去氧膽酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，吸取5μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按?；悄懰岱逵?jì)算應(yīng)不低于10000；?；悄懰崤c?；秦i去氧膽酸的分離度應(yīng)大于2.0，鵝去氧膽酸與去氧膽酸的分離度應(yīng)大于1.5。

藥用級(jí)人工牛黃原料GMP認(rèn)證