醫(yī)藥級哈西奈德原料 國藥準(zhǔn)號CDE備案

【性狀】　本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+150°至+159°。

【鑒別】?。?）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集498圖）一致。

（3）本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

（4）取本品約15mg，照氧瓶燃燒法（通則0703）進(jìn)行有機(jī)破壞，以水20ml為吸收液，俟燃燒后，溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】氟　取本品，照氟檢查法（通則0805）測定，含氟量應(yīng)為3.4%~4.4%。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，置50ml量瓶中，加甲醇38ml，超聲使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取哈西奈德，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，取25ml搖勻，加熱回流1小時(shí)，放冷，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至中性，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取5ml，置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70∶30）為流動相；檢測波長為240nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，哈西奈德峰的保留時(shí)間約為12分鐘；哈西奈德峰與降解產(chǎn)物峰（相對保留時(shí)間約為1.1）之間的分離度應(yīng)大于1.7。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)〔坏眠^0.1%（通則0841）。

【含量測定】　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取哈西奈德對照品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類別】　腎上腺皮質(zhì)激素藥。

【貯藏】　密封保存。

【制劑】?。?）哈西奈德軟膏　（2）哈西奈德乳膏?。?）哈西奈德涂膜　（4）哈西奈德溶液

醫(yī)藥級哈西奈德原料 國藥準(zhǔn)號CDE備案