醫(yī)用級哈西奈德原料藥CDE備案

本品為21-氯-9a-氟-11，16a，17a-三羥基孕甾-4-烯-3，20-二酮環(huán)-16，17-縮丙酮。按干燥品計算，含C₂₄H₃₂ClFO₅應(yīng)為97.0%~102.0%。

【性狀】　本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。

【鑒別】?。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集498圖）一致。

（3）本品顯有機氟化物的鑒別反應(yīng)。

（4）取本品約15mg，照氧瓶燃燒法進行有機破壞，以水20ml為吸收液，燃燒后，溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)。

【檢查】氟　取本品，照氟檢查法測定，含氟量應(yīng)為3.4%~4.4%。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測定。

供試品溶液　取本品約25mg，置50ml量瓶中，加甲醇38ml，超聲使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70∶30）為流動相；檢測波長為240nm；進樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，哈西奈德峰的保留時間約為12分鐘；哈西奈德峰與降解產(chǎn)物峰（相對保留時間約為1.1）之間的分離度應(yīng)大于1.7。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%。

熾灼殘渣　不得過0.1%。

【含量測定】　照高效液相色譜法測定。

供試品溶液　取本品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取哈西奈德對照品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見有關(guān)物質(zhì)項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算。

【類別】　腎上腺皮質(zhì)激素藥。

【貯藏】　密封保存。

【制劑】?。?）哈西奈德軟膏?。?）哈西奈德乳膏?。?）哈西奈德涂膜?。?）哈西奈德溶液

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