藥用氯丙那林原料國藥準(zhǔn)字cp2020藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　【鑒別】（1）取本品1%水溶液1ml，加20%硫酸制高錳酸鉀飽和溶液5ml，振搖數(shù)分鐘，加草酸適量，搖勻，使溶液澄清，加水5ml，加*肼試液，即有沉淀析出。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集655圖）一致。

　?。?）本品顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-三乙胺（10∶90∶1）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動相；檢測波長為212nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按氯丙那林峰計算不低于3000，氯丙那林峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸20ml，必要時微溫使溶解，加試液3ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.02mg的C11H16ClNO·HCl。

藥用氯丙那林原料國藥準(zhǔn)字cp2020藥典標(biāo)準(zhǔn)