藥用級(jí)枸櫞酸三正丁酯5kg現(xiàn)貨藥典

藥用級(jí)枸櫞酸三正丁酯5kg現(xiàn)貨藥典

【檢查】酸度 取本品16.0g，加對(duì)溴麝香草酚藍(lán)指示液顯中性的乙醇16ml，混勻，立即加溴麝香草酚藍(lán)指示液（0.1%的乙醇溶液）數(shù)滴，用*滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，消耗*滴定液（0.1mol/L）的體積不得過(guò)0.5ml。
　　有關(guān)物質(zhì) 取本品，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含30mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的1.5倍（1.5%）。
　　水分 取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.2%。
　　熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
　　重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
　　砷鹽 取本品0.67g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用小火熾燒使炭化，再?00～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。
　　【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用35%苯基-65%甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近）的毛細(xì)管柱（30m×0.32mm，0.5μm）為色譜柱，起始溫度為80℃，維持0.5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，維持30分鐘；檢測(cè)器溫度275℃