醫(yī)藥用級富馬酸粉末符合藥典廠家備案輔料

醫(yī)藥用級富馬酸粉末符合藥典廠家備案輔料

【性狀】本品為白色或類白色顆?；蚪Y(jié)晶性粉末，無臭。
   本品在乙醇中溶解，在水中微溶，在二氯甲烷中幾乎不溶。
   【鑒別】（1）取本品約0.5g，加水10ml，加熱煮沸，滴加溴試液，溴試液的顏色消褪。
   （2）取本品和富馬酸對照品各適量，用有關(guān)物質(zhì)項下的流動相分別溶解并稀釋制成每1ml中約含10µg的溶液，作為供試品溶液和對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件，取供試品溶液和對照品溶液各10µl，分別注入液相色譜儀，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
   （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與富馬酸對照品的圖譜一致（通則0402）。
   【檢查】馬來酸及其他有關(guān)物質(zhì)取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來酸對照品各適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各含1µg的混合溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）-乙腈（85：15）為流動相，檢測波長210nm。取對照品溶液10µl，注入液相色譜儀，富馬酸峰與馬來酸峰的分離度應(yīng)大于2.5。再精密量取供試品溶液和對照品溶液各10µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至富馬酸峰保留時間的3倍，供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰。按外標法以峰面積計算，含馬來酸不得過0.1%，其他單個雜質(zhì)按對照品溶液中富馬酸峰的峰面積計算不得過0.1%，雜質(zhì)總量不得過0.2%。
   水分取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.5%。
   熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
   重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
   【含量測定】取本品約1.0g，精密稱定，加甲醇50ml，在熱水浴中緩緩加熱使溶解，加酚酞指示液數(shù)滴，用*滴定液（0.5mol/L）滴定，每1ml*滴定液（0.5mol/L）相當于29.02mg的C₄H₄O₄。
   【類別】藥用輔料，pH值調(diào)節(jié)劑和泡騰劑等。
   【貯藏】密閉保存。