GMP認(rèn)證，丁香酚藥用級(jí)輔料藥，資質(zhì)齊全

本品為4-烯丙基-2-甲氧基苯酚。從丁香油、丁香莖葉油或其他含丁香酚的芳香油蒸餾分離而得。含C₁₀H₁₂O應(yīng)為98.0%～102.0%?！拘誀睢?/span>

本品為無色或淡黃色的澄清液體；有丁香的香氣，味辛辣；露置空氣中或貯存日久，漸變質(zhì)。相對密度本品的相對密度在25℃時(shí)應(yīng)為1.060～1.068。餾程取本品，照餾程測定法測定，在252～255℃餾出的量不得少于90.0%（ml/ml）。折光率本品的折光率應(yīng)為1.538～1.542。【鑒別】

（1）取本品約0.05ml，加乙醇2ml使溶解，加三氯化鐵試液0.1ml，振搖，溶液顯暗綠色，放置，漸顯黃綠色。（2）取本品適量，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為供試品溶液。另取丁香酚對照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對照品溶液各5µl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以乙酸乙酯-甲苯（10：90）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點(diǎn)的顏色和位置相同；噴以茴香醛試液，在105℃加熱10分鐘，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

（3）在含量測定項(xiàng)下記錄色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。（4）本品的紅外光吸收圖譜（膜法）應(yīng)與對照的圖譜（光譜集19圖）一致。 以上（2）、（3）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。【檢查】

水溶性酚類取本品1ml，加熱水20ml，振搖，放冷，用水濕潤的濾紙濾過，濾液中加三氯化鐵試液1滴，除顯易消失的灰綠色外，不得顯藍(lán)色或紫色。二聚物和低聚物取本品0.150g，加無水乙醇稀釋至100ml，照紫外-可見分光光度法，在330nm的波長處測定吸光度，不得過0.25。有關(guān)物質(zhì)取本品約2g，置10ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取1ml，置100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。取丁香酚和香草醛各適量，用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含丁香酚40mg、香草醛10mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法測定。用（5%苯基）甲基聚硅氧烷為固定液（或相似的固定液）的毛細(xì)管柱；初始溫度為80℃，保持2分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至280℃，保持20分鐘；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測器溫度280℃；分流比為40：1。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1µl，注入氣相色譜儀，香草醛相對丁香酚的保留時(shí)間約為1.1，丁香酚與香草醛的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對照溶液1µl，注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰峰高約為滿量程的20%，再精密量取供試品溶液與對照溶液各1µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，在供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)。熾灼殘?jiān)”酒?.0g，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，含重金屬不得過百萬分之二十?！竞繙y定】

照氣相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用FFAP（硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇）毛細(xì)管色譜柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.32mm，膜厚度為0.25µm）；初始溫度為80℃，保持1分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至200℃，保持15分鐘；進(jìn)樣口溫度230℃；檢測器溫度250℃；分流比為10：1。丁香酚峰與水楊酸甲酯峰之間的分離度應(yīng)大于2.5。內(nèi)標(biāo)溶液的制備取水楊酸甲酯適量，加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml含1mg的溶液，即得。測定法取本品50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.5µl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，另取丁香酚對照品50mg，同法測定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。【類別】

藥用輔料，調(diào)味劑等。

【貯藏】

遮光，密封，置陰涼處。

GMP認(rèn)證，丁香酚藥用級(jí)輔料藥，資質(zhì)齊全