聚乙烯醇

Juyixichun

Polyvinyl Alcohol

[9002-89-5] 本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液醇解反應制得品，分子式以（CH₂CHOH_）n（CH₂CHOCOCH₃）m表示，其中的m+n代表平均聚合度，m/n應為0～0.35。本品的平均分子量應為20 000～150 000。 【性狀】本品為白色至微黃色粉末或半透明狀顆粒；無臭，無味。 本品在熱水中溶解，乙醇中微溶，在丙酮中幾乎不溶。 酸值 取本品10g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘后，不斷攪拌下放冷。 精密量取50ml，照脂肪與脂肪油測定法（通則0713）測定， 酸值不大于3.0。 【鑒別】取本品，照紅外分光光度法（通則0402）測定，應在 2940cm_1 士 10cm_1 及 2920cm_1 士 10cm_1 波數處有特征吸收峰。 【檢查】黏度取 本品適量，精密稱定，加水制成濃度為 3.8%（g/g）、4.0%（g/g）， 4.2%（g/g）的溶液，置于水浴中加熱使溶解，放冷，再置20℃±0.1℃的恒溫水浴中， 脫去氣泡，作為供試品溶液，依法測定（通則0633第三法）；另取各濃度溶液lg，精密稱定，置預先干燥至恒重的扁形 稱量瓶中，在105℃干燥置恒重，根據測定的結果計算溶液 的實際濃度。以黏度對濃度回歸，按回歸方程計算出濃度為4.0%時 供試品的動力黏度，在20℃± 0.1℃時動力黏度應為標示量的85.0%～115.0%。 水解度 取本品lg，精密稱定，置250ml的錐形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供試品浸潤，加酚酞指示液3滴，用稀鹽酸或*試液調至中性，精密加0.2mol/L氫氧 化鈉溶液25ml，加熱回流1小時，用水10ml沖洗冷凝器的 內壁和塞的下部，放冷，用鹽酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩 余的*溶液至終點；同法進行空白試驗。以供試品消耗鹽酸滴定液（0.2mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗消耗的體積（ml）為供試品的重量（g）為W，按下式計算供試品的皂化值（S）： S=（B-A）X56.llXc/W（c為鹽酸滴定液濃度） 根據測得的皂化值（S）按下式計算水解度應為 85%～89%。 水解度= {100 — [7. 84S/C100-0. 075S）]}/100 酸度 取本品2g，加水50ml，置水浴中加熱使溶解，放冷，依法測定（通則0631）。pH值應為4. 5～6.5。 溶液的澄清度與顏色 取本品10g，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘使溶解，放冷至室 溫；依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色； 如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902*法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色1號標準比色液（通則 0901*法）比較，不得更深。 水中不溶物 取本品約6g，精密稱定，加水制成濃度為 4.0%（g/g）的溶液，置于水浴中充分攪拌加熱使溶解，趁熱用 經110℃干燥至恒重的100目篩網過濾，殘渣用水25ml洗滌兩次，殘留物在110℃干燥1小時，不溶物不得超過0.1%。 殘留溶劑 甲醇和乙酸甲酯 取丙酮0.6g，置1000ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液；取本品約0.5g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內標溶液 2.0ml，搖勻，密封，作為供試品溶液；取甲醇和乙酸甲酯 各約0.125g，精密稱定，置一50ml量瓶中，加內標溶液稀釋至刻度，搖勻，精密另取2ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。以DB-624毛細管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷30.0m X 0.530mm X 3.0Oμm）為色譜柱；進樣口溫 度為200℃，檢測器溫度為250℃；程序升溫為初始溫度40℃，保持8分鐘，以每分鐘10℃升溫至150℃，保持2分鐘。頂空瓶，平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。取對 照品溶液頂空進樣，出峰順序依次為甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各組分峰的分離度均應符合要求。再取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算，甲醇及乙酸甲酯含量均不得大于1.0%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.5%。 重金屬 取本品熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通 則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火熾灼使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法 檢查（通則0822*法），應符合規(guī)定（0.0002%）。 【類別】藥用輔料，成膜材料和助懸劑等。 【貯藏】密閉保存。 【標示】以mPa.s或Pa.s為單位標明黏度。