藥用級(jí)維生素B6原料藥——符合國(guó)字藥標(biāo)準(zhǔn)

本品為6-甲基-5-羥基-3，4-吡啶二甲醇鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C₈H₁₁NO₃•HCl應(yīng)為98.0%~102.0%。

【性狀】　

本品為白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，遇光漸變質(zhì)。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

【鑒別】　

（1）取本品約10mg，加水100ml溶解后，取1ml 2份，分別置甲、乙兩支試管中，各加20%醋酸鈉溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混勻，各迅速加氯亞氨基-2，6-二氯醌試液1ml；甲管中顯藍(lán)色，幾分鐘后即消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，乙管中不顯藍(lán)色。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集448圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)。

【檢查】

酸度 取本品1.0g，加水20ml使溶解，pH值應(yīng)為2.4~3.0。

溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取維生素B₆適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.04%戊烷磺酸鈉溶液（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（85∶15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為291nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按維生素B₆峰計(jì)算不低于4000。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。

干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。

熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%。

重金屬 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加氨試液至遇石蕊試紙顯中性反應(yīng)，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml與水適量使成25ml，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

【含量測(cè)定】　

照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取維生素B₆對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件　見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

系統(tǒng)適用性要求　理論板數(shù)按維生素B₆峰計(jì)算不低于4000。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類別】　維生素類藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　

（1）維生素B₆片

（2）維生素B₆注射液

藥用級(jí)維生素B6原料藥——符合國(guó)字藥標(biāo)準(zhǔn)