藥用級阿昔洛韋化學(xué)原料藥，國藥準(zhǔn)字號

藥用級阿昔洛韋化學(xué)原料藥，國藥準(zhǔn)字號

本品為9-（2-羥乙氧甲基）鳥嘌呤。按枯燥品計算，含C₈H₁₁N₅O₃不得少于98.0%。 【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在冰醋酸或熱水中略溶，在乙或二氯甲烷中簡直不溶；在*試液中易溶。 【鑒別】 （1）在含量測定項下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集213圖）分歧。 【檢查】 溶液的廓清度與顏色 取本品0.50g，加1%*溶液10ml使溶解，溶液應(yīng)廓清無色；如顯混濁，與1號濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，不得更濃（供注射用）或與2號濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，不得更濃（供口服、外用）；如顯色，與黃色1號規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，不得更深（供注射用）或與黃色2號規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，不得更深（供口服、外用）。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加二甲基亞砜溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗，汲取上述溶液5μl，點(diǎn)于硅膠GF₂₅₄薄層板上，以三甲烷-甲醇-濃氨溶液（80：20：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，除主斑點(diǎn)外，不得顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)。 鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì) 精細(xì)稱取本品約40mg，置200ml量瓶中，加0.4%*溶液2ml使溶解，加0.1%（V/V）磷酸溶液25ml后用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，加0.1%磷酸溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另精細(xì)稱取鳥嘌呤對照品10mg，置50ml量瓶中，加0.4%*溶液5ml使溶解，加0.1%磷酸溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為鳥嘌呤對照品貯備液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為鳥嘌呤雜質(zhì)對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水為活動相A，甲醇為活動相B，按下表停止梯度洗脫；柱溫為35℃；檢測波長為254nm。取鳥嘌呤對照品溶液與對照溶液各適量，等體積混合，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，調(diào)理色譜系統(tǒng)，阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰之間的別離度應(yīng)大于3.0。精細(xì)量取供試品溶液、鳥嘌呤對照品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含鳥嘌呤不得過0.7%；其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。 ---------------------------------------------- 時間（分鐘） 活動相A（%） 活動相B（%） ---------------------------------------------- 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6 ---------------------------------------------- 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過6.0%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（10：90）為活動相；檢測波長為254nm。取阿昔洛韋對照品溶液5ml，參加鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì)項下的鳥嘌呤對照品貯備液1ml，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，調(diào)整色譜系統(tǒng)，阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰的別離度應(yīng)契合請求。 測定法 取本品約50mg，精細(xì)稱定，置50ml量瓶中，加0.4%*溶液5ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精細(xì)量取20μl，注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取阿昔洛韋對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 【類別】 抗病毒。 【貯藏】 遮光，密封保管。 【制劑】 （1）阿昔洛韋片 （2）阿昔洛韋咀嚼片 （3）阿昔洛韋乳膏 （4）阿昔洛韋膠囊 （5）阿昔洛韋葡萄糖注射液 （6）阿昔洛韋滴眼液 （7）阿昔洛韋顆粒 （8）注射用阿昔洛韋