藥用級(jí)葡萄糖酸鈣化學(xué)原料藥GMP認(rèn)證

藥用級(jí)葡萄糖酸鈣化學(xué)原料藥GMP認(rèn)證

本品為D-葡萄糖酸鈣鹽一水合物。含C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O應(yīng)為99.0%～104.0%。 【性狀】本品為白色顆粒性粉末；無(wú)臭，無(wú)味。 本品在沸水中易溶，在水中緩緩溶解，在無(wú)水乙醇、三甲烷或乙中不溶。 【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加三氯化鐵試液1滴，顯深黃色。 （2）取本品50mg，加水5ml，溫水浴溶解，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取葡萄糖酸鈣對(duì)照品，同法制成每1ml中含10mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙醇-水-濃氨溶液-乙酸乙酯（50：30：10：10）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，置110℃加熱20分鐘后，放冷，噴以鉬酸銨-硫酸鈰試液（取鉬酸銨2.5g，加1mol/L硫酸溶液50ml使溶解，再加硫酸鈰1.0g，加1mol/L硫酸溶解并稀釋至100ml，搖勻），再在110℃加熱10分鐘后，取出放冷，10分鐘后檢視。 供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。 （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 465圖）分歧。 （4）本品的水溶液顯鈣鹽的鑒別反響（通則 0301）。 【檢查】溶液的廓清度 取本品4.0g，加水40ml，煮沸至溶解，溶液應(yīng)廓清。（供注射用） 氯化物 取本品0.10g，依法檢查（通則 0801），與規(guī)范氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.05%）。 硫酸鹽 取本品0.50g，依法檢查（通則 0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.1%）。 蔗糖或復(fù)原糖類 取本品0.50g，加水10ml，加熱溶解后，加稀鹽酸2ml，煮沸2分鐘，放冷，加碳酸鈉試液5ml，靜置5分鐘，用水稀釋使成20ml，濾過(guò)；分取濾液5ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，煮沸1分鐘，不得立刻生成紅色沉淀。 鎂鹽與堿金屬鹽 取本品1.0g，加水40ml溶解后，加氯化銨0.5g，煮沸，加過(guò)量的草酸銨試液使鈣完整沉淀，置水浴上加熱1小時(shí)，放冷，用水稀釋成100ml，搖勻，濾過(guò)；分取濾液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò) 5mg。 重金屬 取本品1.0g，加1mol/L鹽酸溶液2ml與水適量使成25ml，微溫使溶解，放冷，依法檢查（通則 0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十五。 砷鹽 取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml溶解后，依法檢查（通則 0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.0002%）。 【含量測(cè)定】取本品0.5g，精細(xì)稱定，加水100ml，微溫使溶解，加*試液15ml與鈣紫紅素指示劑0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于22.42mg的C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O。 【類別】補(bǔ)鈣藥。 【貯藏】密封保管。