藥用級(jí)輔酶Q10化學(xué)原料藥CDE備案標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)輔酶Q10化學(xué)原料藥CDE備案標(biāo)準(zhǔn)

本品為 2-[（全-E） 3，7，11，15，19，23，27，31，35，39-十甲 基-2，6，10，14，18，22，26，30，34，38-四十癸烯基]-5，6-二甲氧基-3-甲基-p-苯醌。按無(wú)水物計(jì)算，含C₅₉H₉₀O₄ 不得少 于 98.0%。

 【性狀】本品為黃色至橙黃色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭無(wú)味；遇光易合成。 本品在三甲烷或丙酮中溶解，在乙醇中極微溶解，在水中不溶。 熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為48～52℃。 

【鑒別】（1）取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液，加氫化鈉50mg，搖勻，溶液黃色消逝。 （2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保存時(shí)間分歧。 （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1046 圖）分歧。 

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，用 無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1%）。 異構(gòu)體 避光操作。取本品，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置 200ml量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液（臨用新制）。照高效液相色譜法（通則0512）立刻測(cè)定。用硅膠為填充劑（4.6mm X 250mm， 5μm）；以正己烷-乙酸乙酯（97：3）為活動(dòng)相，流速為每分鐘2.0ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。輔酶Q10峰的保存時(shí)間約為10分鐘，異構(gòu)體峰的相對(duì)保存時(shí)間約為0.9，異構(gòu)體峰與輔酶Q10峰的別離度應(yīng)契合請(qǐng)求。理論板 數(shù)按輔酶Q10峰計(jì)算不低于3000。精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，異構(gòu)體峰面積不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（0.5%）。 水分 取本品，以三甲烷為溶劑，照水分測(cè)定法（通則 0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過0.2%。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則 0821），含重金屬不得過百萬(wàn)分之二十。 

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。避光 操作。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-無(wú)水乙醇（1：1）為活動(dòng)相；柱溫為35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。取輔酶Q10對(duì)照品和輔酶Q9對(duì)照品適量， 用無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，輔酶Q9峰與輔酶Q10峰的別離度應(yīng)大于4，理論板數(shù)按輔酶Q10峰計(jì)算不低于3000。 測(cè)定法 取本品20mg，精細(xì)稱定，加無(wú)水乙醇約40ml，在50℃水浴中振搖溶解，放冷后，移至100ml量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精細(xì)量取20μl，注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取輔酶Q10。對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 

【類別】輔酶類藥。 

【貯藏】遮光，密封，在陰涼處保管。 

【制劑】（1）輔酶Q10片（2）輔酶Q10軟膠囊（3）輔酶Q10注射液（4）輔酶Q10膠囊