藥用多沙普侖原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMPcp2020

　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭。

　　本品在水、或乙醇中略溶，在中不溶。

　　熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為217～221℃。

　　【鑒別】（1）取本品，加水溶解并制成每1ml中約含0.4mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在252nm、258nm與264nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在244nm、254nm與262nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集643圖）一致。

　?。?）本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品0.50g，加水50ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為3.5～5.0。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水50ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（封端柱）；以0.01mol/L醋酸鈉溶液（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.5）-乙腈（70∶30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍（1.0%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥2小時(shí)，減失重量應(yīng)為3.0%～4.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.3%。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　砷鹽取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml與醋酐20ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于41.50mg的C24H30N2O2·HCl。

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