藥用級(jí)地塞米松原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　本品為16a-甲基-11β，17a，21-三羥基-9a-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按干燥品計(jì)算，含C22H29FO5應(yīng)為97.0%~102.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　本品在甲醇、乙醇、丙酮或二氧六環(huán)中略溶，在中微溶，在中極微溶解，在水中幾乎不溶。

　　比旋度取本品,精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+72°至+80°。

　　吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在240nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為380～410。

　　【鑒別】（1）取本品約2mg，加硫酸2ml，振搖使溶解，5分鐘內(nèi)顯淡紅棕色，加水10ml混勻，顏色消失。

　　（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集741圖）一致。

　?。?）本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液取倍他米松對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加供試品溶液1ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（28∶72）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求對(duì)照溶液色譜圖中，出峰順序依次為倍他米松峰與地塞米松峰，兩峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中，如有與倍他米松保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.5%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中地塞米松峰面積（1.0%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中地塞米松峰面積的1.5倍（1.5%），小于對(duì)照溶液中地塞米松峰面積0.01倍的峰忽略不計(jì)。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取地塞米松對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的對(duì)照溶液。

　　色譜條件見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為倍他米松峰與地塞米松峰，兩峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】地塞米松片

藥用級(jí)地塞米松原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)