醫(yī)藥級(jí)左氧氟沙星原料藥，廠家直發(fā)

本品為（—）-（S）-3-甲基-9-氟-2，4-苯并噁嗪-6-羧酸半水合物。按無水與無溶劑物計(jì)算，含左氧氟沙星（按C₁₈H₂₀FN₃O₄計(jì)）應(yīng)為98.5%～102.0%。

【性狀】

本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末，無臭。本品在水中微溶，在乙醇中極微溶解；在冰醋酸中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶。比旋度  取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成 每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則 0621），比旋度應(yīng)為-92°至-99°?！捐b別】

（1）取本品與氧氟沙星對(duì)照品適量，分別加右氧氟沙星項(xiàng)下的流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg與0.02mg的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液。照右氧氟沙星項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰中左氧氟沙星峰（后）的保留時(shí)間一致。

（2）取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401）測(cè)定，在226nm與294nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在263nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 1128圖）一致?！緳z查】

酸堿度  取本品，加水制成每1ml中含10mg 的溶液，依法測(cè)定（通則 0631），pH值應(yīng)為6.8～8.0。溶液的澄清度  取本品5份，分別加水制成每1ml中含5mg的溶液，溶液均應(yīng)澄清；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則 0902第一法）比較，均不得更濃。吸光度  取本品5份，分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401），在450nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，均不得過0.1。有關(guān)物質(zhì)  取本品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含2μg的溶液，作為對(duì)照溶液。精密量取對(duì)照溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.2μg的溶液，作為靈敏度溶液。另精密稱取雜質(zhì)A對(duì)照品約15mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為雜質(zhì)A對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙腈（85：15） 為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B；按下表進(jìn)行線性梯度洗脫。柱溫為40℃；流速為每分鐘1ml。稱取左氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)E對(duì)照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星1.0mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各5μg的混合溶液，量取10μl注入液相色譜儀，以294nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，記錄色譜圖，左氧氟沙星峰的保留時(shí)間約為15分鐘。左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰之間的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5。量取靈敏度溶液10μ1注入液相色譜儀，以294nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，主成分色譜峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液和雜質(zhì)A對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，以294nm和238nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A（238nm檢測(cè)）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.3%，其他單個(gè)雜質(zhì)（294nm檢測(cè)）峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%），其他各雜質(zhì)（294nm檢測(cè)）峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(jì)。    

右氧氟沙星  取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為對(duì)照溶液。精密量取對(duì)照溶液適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液，作為靈敏度溶液。柱溫40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm。取左氧氟沙星和氧氟沙星對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星1mg和氧氟沙星20μg的溶液，取注入液相色譜儀，記錄色譜圖，右氧氟沙星與左氧氟沙星依次流出，右、左旋異構(gòu)體峰的分離度應(yīng)符合要求。取靈敏度溶液20μ1注入液相色譜儀，主成分色譜峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。再精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中右氧氟沙星峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。殘留溶劑  取本品適量，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液（稱取丙酮適量，用0.5mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含0.01mg 的溶液）溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為供試品溶液；另取甲醇和乙醇，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液定量稀釋制成每1ml中含甲醇和乙醇分別為300μg和500μg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液；照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第一法）測(cè)定。以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫為40℃；進(jìn)樣口溫度為150℃；檢測(cè)器溫度為180℃；頂空瓶平衡溫度為85℃；平衡時(shí)間為30分鐘；取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。丙酮峰、甲醇峰與乙醇峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計(jì)算，甲醇與乙醇的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則 0832第一法）測(cè)定，含水分應(yīng)為2.0%～3.0%。熾灼殘?jiān)? 取本品lg，置鉑坩堝中，依法檢查（通則 0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)婪z查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測(cè)定】

照高效液相色譜法（通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙腈 （85：15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm。稱取左氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)E對(duì)照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星0.1mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各5μg的混合溶液，取10μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，左氧氟沙星峰的保留時(shí)間約為15分鐘，左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰之間的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5。測(cè)定法  取本品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加 0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取左氧氟沙星對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C₁₈H₂₀FN₃O₄的量。即得?！绢悇e】喹諾酮類抗菌藥?！举A藏】遮光，密封保存?！局苿?/span>

（1）左氧氟沙星片

（2）左氧氟沙星滴眼液

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