藥用級山梨醇醫(yī)藥原料 國藥準(zhǔn)號 CDE備案

【性狀】　本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，味甜；有引濕性。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶

比旋度　取本品約5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g與水適量，并稀釋至刻度（如溶液不澄清，應(yīng)濾過），搖勻，依法測定（通則0621），比旋度為+4.0°至+7.0°。

【鑒別】　（1）取本品約50mg，加水3ml溶解后，加新制的10%兒茶酚溶液3ml，搖勻，加硫酸6ml，搖勻，即顯粉紅色。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1278圖）一致。

【檢查】酸度　取本品5.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴定液（0.02mol/L）0.30ml，應(yīng)顯淡紅色。

溶液的澄清度與顏色　取本品3.0g，加水20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

氯化物　取本品1.4g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.005%）。

硫酸鹽　取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

還原糖　取本品10.0g，置400ml燒杯中，加水35ml使溶解，加堿性酒石酸銅試液50ml，加蓋玻璃皿，加熱使在4~6分鐘內(nèi)沸騰，繼續(xù)煮沸2分鐘，立即加新沸放冷的水100ml，用105℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，用熱水30ml分次洗滌容器與沉淀，再依次用乙醇與各10ml洗滌沉淀，于105℃干燥至恒重，所得氧化亞銅重量不得過67mg。

總糖　取本品2.1g，置250ml磨口燒瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約40ml，加熱回流4小時，放冷，將鹽酸溶液移入400ml燒杯中，用水10ml洗滌容器并入燒杯中，照還原糖項下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作，所得氧化亞銅重量不得過50mg。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取甘露醇對照品與山梨醇對照品各約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱（或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為流動相；流速為每分鐘0.5ml，柱溫72~85℃，示差折光檢測器；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，甘露醇峰與山梨醇峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（2.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（3.0%）。

干燥失重　取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

重金屬　取本品2.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml與水適量，使溶解成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱20分鐘，使保持稍過量的溴存在（必要時，可滴加溴化鉀溴試液），并隨時補充蒸發(fā)的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

【含量測定】　取本品約0.2g，精密稱定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸鈉（鉀）溶液［取硫酸溶液（1→20）90ml與高碘酸鈉（鉀）溶液（2.3→1000）110ml，混合制成］50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘

【類別】　脫水藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　山梨醇注射液

藥用級山梨醇醫(yī)藥原料 國藥準(zhǔn)號 CDE備案