藥用級(jí)馬來酸氯苯那敏原料藥，CDE備案

本品為2-［對(duì)-氯-α-［2-（二甲氨基）乙基］苯基］吡啶馬來酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C₁₆H₁₉ClN₂•C₄H₄O₄不得少于98.5%。

【性狀】　

本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在水或乙醇中易溶。

熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)為131.5~135℃。

吸收系數(shù)　取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（稀鹽酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法，在264nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（E^1%_1cm）為212~222。

【鑒別】　

（1）取本品約10mg，加枸櫞酸醋酐試液1ml，置水浴上加熱，即顯紅紫色。

（2）取本品約20mg，加稀硫酸1ml，滴加高錳酸鉀試液，紅色即消失。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集61圖）一致。

【檢查】

酸度　取本品0.1g，加水10ml溶解后，pH值應(yīng)為4.0~5.0。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。

溶劑　流動(dòng)相A-乙腈（80∶20）。

供試品溶液　取本品，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中含3μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫銨11.5g，加水適量使溶解，加磷酸1ml，用水稀釋至1000ml），流動(dòng)相B為乙腈，按下表進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.2ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求　氯苯那敏峰保留時(shí)間約為23分鐘，氯苯那敏峰與相鄰峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中除馬來酸峰外，如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中氯苯那敏峰面積（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中氯苯那敏峰面積的3倍（0.9%），小于對(duì)照溶液氯苯那敏峰面積0.17倍的色譜峰忽略不計(jì)（0.05%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測(cè)定。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液，精密量取1ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫在50℃維持15分鐘，再以每分鐘8℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時(shí)間為30分鐘；進(jìn)樣體積1.0ml。

測(cè)定法　取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

易炭化物　取本品25mg，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　不得過0.1%。

【含量測(cè)定】　

取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.54mg的C₁₆H₁₉ClN₂•C₄H₄O₄。

【類別】　抗組胺藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　

（1）馬來酸氯苯那敏片　

（2）馬來酸氯苯那敏注射液　

（3）馬來酸氯苯那敏滴丸

藥用級(jí)馬來酸氯苯那敏原料藥，CDE備案