中國(guó)藥典級(jí)氧氟沙星原料藥廠家直發(fā)

本品為（±）-9-氟-2，4-苯并噁嗪-6-羧酸。按干燥品計(jì)算，含C₁₈H₂₀FN₃O₄不得少于97.5%。

【性狀】　

本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭；遇光漸變色。

【鑒別】　

（1）照薄層色譜法試驗(yàn)。

供試品溶液　取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取氧氟沙星對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取氧氟沙星對(duì)照品與環(huán)丙沙星對(duì)照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1mg與環(huán)丙沙星1mg的溶液。

色譜條件　采用硅膠GF₂₅₄薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5∶6∶2）為展開(kāi)劑。

測(cè)定法　吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm或365nm）下檢視。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)。

結(jié)果判定　供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1003圖）一致。

以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

【檢查】

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2.4μg的溶液。

雜質(zhì)A對(duì)照品溶液　取雜質(zhì)A對(duì)照品約18mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品與雜質(zhì)E對(duì)照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星與雜質(zhì)E各6μg的混合溶液。

靈敏度溶液　精密量取對(duì)照溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.24μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g與高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙腈（85∶15）為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm與238nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖（294nm）中，氧氟沙星峰的保留時(shí)間約為15分鐘；氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰間的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5。靈敏度溶液色譜圖（294nm）中，主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與雜質(zhì)A對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A（238nm）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.3%；其他單個(gè)雜質(zhì)（294nm）峰面積不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（0.2%），其他雜質(zhì)峰面積的和（294nm）不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(jì)。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　取本品1.0g，置鉑坩堝中，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

細(xì)菌內(nèi)毒素　取本品，每1mg氧氟沙星中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.75EU。（供注射用）

【含量測(cè)定】　

照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品約60mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液　取氧氟沙星對(duì)照品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.12mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g與高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙腈（85∶15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性溶液　見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

系統(tǒng)適用性要求　除靈敏度要求外，其他見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類別】　喹諾酮類抗菌藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　

（1）氧氟沙星片　

（2）氧氟沙星膠囊　

（3）氧氟沙星眼膏　

（4）氧氟沙星氯化鈉注射液　

（5）氧氟沙星滴耳液　

（6）氧氟沙星滴眼液

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