CP級(jí)丁溴東莨菪堿原料藥，CDE備案

本品為溴化6β，7β-環(huán)氧-3α-羥基-8-丁基-1αH，5αH-托烷（－）-托品酸酯。按干燥品計(jì)算，含C₂₁H₃₀BrNO₄不得少于99.0%。

【性狀】　

本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭或幾乎無(wú)臭。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，比旋度為－18°至－20°。

【鑒別】

（1）取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法測(cè)定，在252nm、257nm與264nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集21圖）一致。

（3）本品顯托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)。

（4）本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)。

【檢查】

酸度　取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.10g的溶液，pH值應(yīng)為5.5~6.5。

溶液的澄清度　取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。

對(duì)照品溶液　取氫溴酸東莨菪堿對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取供試品溶液1ml，置10ml量瓶中，用對(duì)照品溶液稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按丁溴東莨菪堿峰計(jì)算不低于3000，丁溴東莨菪堿峰與氫溴酸東莨菪堿峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與氫溴酸東莨菪堿峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.4%，各雜質(zhì)峰（除去溶劑峰附近的溴離子峰）面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.8%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)2.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　不得過(guò)0.1%。

【含量測(cè)定】　

取本品約0.25g，精密稱定，加水50ml使溶解，照電位滴定法，采用銀電極，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于44.04mg的C₂₁H₃₀BrNO₄。

【類別】　抗膽堿藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　

（1）丁溴東莨菪堿注射液　

（2）丁溴東莨菪堿膠囊

CP級(jí)丁溴東莨菪堿原料藥，CDE備案