中國藥典級(jí)氨芐西林鈉原料藥廠家供應(yīng)

本品為（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環(huán)［3.2.0］庚烷-2-甲酸鈉鹽。按無水物計(jì)算，含氨芐西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計(jì)）不得少于85.0%。

【性狀】　本品為白色或類白色的粉末或結(jié)晶性粉末；無臭或微臭；有引濕性。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

比旋度取本品，精密稱定，用0.4%鄰苯二甲酸氫鉀溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，比旋度為+258°至+287°。

【鑒別】　

（1）照薄層色譜法試驗(yàn)。

供試品溶液　取本品適量，加磷酸鹽緩沖液（取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值為7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計(jì)）1mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取氨芐西林對(duì)照品適量，加上述磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計(jì)）1mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取供試品溶液與對(duì)照品溶液等量混合。

色譜條件　采用硅膠G薄層板，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65∶10∶10∶2.5）為展開劑。

測(cè)定法　吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液，在90℃加熱至出現(xiàn)斑點(diǎn)。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液所顯主斑點(diǎn)應(yīng)為單一斑點(diǎn)。

結(jié)果判定　供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1283圖或1414圖）一致；如不一致，則取本品0.25g，加水5ml溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml，搖勻后，于冰浴靜置10分鐘，用垂熔漏斗濾取析出物，用丙酮-水（9∶1）混合溶液2~3ml洗滌，置60℃干燥30分鐘，照紅外光譜法測(cè)定。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與氨芐西林的對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集658圖）一致。

（4）本品顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)。

以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

【檢查】堿度  取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，室溫放置10分鐘后，pH值應(yīng)為8.0~10.0。

溶液的澄清度與顏色  取本品5份，各0.60g，分別加水5ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，均不得更濃；如顯色，與黃綠色5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，均不得更深。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。臨用新制。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計(jì)）3mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取氨芐西林對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計(jì)）30μg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取氨芐西林系統(tǒng)適用性對(duì)照品適量，加流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水（0.5∶50∶50∶900）；流動(dòng)相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水（0.5∶50∶400∶550）；先以流動(dòng)相A-流動(dòng)相B（85∶15）等度洗脫，待氨芐西林峰洗脫完畢后立即按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以氨芐西林峰計(jì)算，氨芐西林二聚物的量不得過4.5%，其他單個(gè)雜質(zhì)的量不得過2.0%，其他各雜質(zhì)總量不得過5.0%。

殘留溶劑　照殘留溶劑測(cè)定。

供試品溶液　取本品約0.3g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水3ml使溶解，密封。

對(duì)照品溶液　分別取丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇各適量，精密稱定，加水定量稀釋制成每1ml中分別含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、異丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基異丁基酮0.5mg、甲苯89μg與正丁醇0.5mg的混合溶液，精密量取3ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為60℃，維持6分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至150℃，維持8分鐘；進(jìn)樣口溫度為150℃；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。

系統(tǒng)適用性要求　對(duì)照品溶液色譜圖中，按丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯與正丁醇順序出峰，各主峰間的分離度均應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

限度　按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，二氯甲烷的殘留量不得過0.2%，丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、甲基異丁基酮、甲苯與正丁醇的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

2-乙基己酸  取本品，不得過0.8%。

水分  取本品，照水分測(cè)定法測(cè)定，含水分不得過2.0%。

重金屬  取本品1.0g，含重金屬不得過百萬分之二十。

可見異物  取本品5份，每份各2g，加微粒檢查用水溶解，應(yīng)符合規(guī)定。（供無菌分裝用）

不溶性微粒  取本品，加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液，每1g樣品中，含10μm及10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得過600粒。（供無菌分裝用）

細(xì)菌內(nèi)毒素  取本品，每1mg氨芐西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計(jì)）中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.10EU。（供注射用）

無菌  取本品，用適宜溶劑溶解并稀釋后，經(jīng)薄膜過濾法處理，應(yīng)符合規(guī)定。（供無菌分裝用）

【含量測(cè)定】　照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計(jì)）1mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取氨芐西林對(duì)照品適量，精密稱定，加有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C₁₆H₁₉N₃O₄S計(jì)）1mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取氨芐西林與頭孢拉定各適量，加流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林0.3mg與頭孢拉定0.02mg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的流動(dòng)相A-流動(dòng)相B（85∶15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，氨芐西林峰與頭孢拉定峰間的分離度應(yīng)大于3.0。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C₁₆H₁₉N₃O₄S的含量。

【類別】β-內(nèi)酰胺類抗生素，青霉素類。

【貯藏】　嚴(yán)封，在干燥處保存。

【制劑】　注射用氨芐西林鈉

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