藥用級(jí)阿司匹林原料藥GMP認(rèn)證

本品為2-（乙酰氧基）苯甲酸。按干燥品計(jì)算，含C₉H₈O₄不得少于99.5%。

【性狀】　本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭；遇濕氣即緩緩水解。

【鑒別】?。?）取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。

（2）取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集5圖）一致。

【檢查】溶液的澄清度　取本品0.50g，加溫?zé)嶂良s45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。

游離水楊酸　照高效液相色譜法測定。臨用新制。

溶劑　1%冰醋酸的甲醇溶液。

供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加溶劑適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液　取水楊酸對(duì)照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加溶劑適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性要求　理論板數(shù)按水楊酸峰計(jì)算不低于5000。阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.1%。

易炭化物　取本品0.50g，與對(duì)照液（取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml，加水使成5ml）比較，不得更深。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測定。

溶劑　1%冰醋酸的甲醇溶液。

供試品溶液　取本品約0.1g，置10ml量瓶中，加溶劑適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

水楊酸對(duì)照品溶液　見游離水楊酸項(xiàng)下對(duì)照品溶液。

靈敏度溶液　精密量取對(duì)照溶液1ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性要求　阿司匹林峰的保留時(shí)間約為8分鐘，阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。

測定法　精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液、靈敏度溶液與水楊酸對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除水楊酸峰外，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(jì)。

干燥失重　取本品，置五氧化二磷為干燥劑的干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　不得過0.1%。

重金屬　取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml，含重金屬不得過百萬分之十。

【類別】　解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥，抗血小板聚集藥。

【貯藏】　密封，在干燥處保存。

【制劑】?。?）阿司匹林片?。?）阿司匹林腸溶片?。?）阿司匹林腸溶膠囊?。?）阿司匹林泡騰片?。?）阿司匹林栓

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