藥用級(jí)鹽酸林可霉素原料CDE備案
本品外觀為白色結(jié)晶狀粉末，帶有輕微氣味或?qū)偬厥鈿馕?。溶解性方面，該品可順利溶于水與甲醇介質(zhì)，在乙醇介質(zhì)中僅能少量溶解。
依據(jù)藥典薄層色譜檢測(cè)規(guī)范（通則0502）開(kāi)展試驗(yàn)。
供試品溶液制備：取適量本品，加入甲醇配制為每1ml含林可霉素約10mg的待測(cè)液。
對(duì)照品溶液制備：取林可霉素對(duì)照樣品適量，加甲醇配制為每1ml含林可霉素約10mg的對(duì)照液。
系統(tǒng)適用性溶液制備：分別取林可霉素、克林霉素對(duì)照樣品適量，混合后加甲醇配制為每1ml各含兩種成分10mg的混合液。
色譜檢測(cè)條件：選用硅膠G薄層板，以乙酸乙酯與甲酸按1.5:1比例配制的混合液作為展開(kāi)溶劑。
檢測(cè)操作方式：分別吸取三種待測(cè)液體各2μl，點(diǎn)對(duì)點(diǎn)滴加于同一薄層板，完成展開(kāi)操作后晾干薄板，置于碘蒸氣環(huán)境中完成顯色處理。
系統(tǒng)適配要求：混合配制的系統(tǒng)適用性溶液，色譜顯色后需呈現(xiàn)兩個(gè)輪廓清晰、相互分離的斑點(diǎn)。
判定標(biāo)準(zhǔn)：供試品溶液顯現(xiàn)的主斑點(diǎn)，其顯色位置、色澤深淺需與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)保持一致。
取用含量測(cè)定環(huán)節(jié)記錄的液相色譜圖譜，對(duì)比可見(jiàn)，供試品溶液主峰的出峰保留時(shí)長(zhǎng)，需和對(duì)照品溶液主峰保留時(shí)長(zhǎng)基本吻合。
采用糊法（通則0402）測(cè)定本品紅外光吸收?qǐng)D譜，所得圖譜特征需與林可霉素對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)圖譜相契合。
本品制備的水溶液，可呈現(xiàn)藥典氯化物鑒別項(xiàng)下（通則0301）的對(duì)應(yīng)化學(xué)反應(yīng)特征。
取少量本品試樣，按照藥典結(jié)晶性檢測(cè)規(guī)范（通則0981）操作，檢測(cè)結(jié)果需符合對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求。
取本品試樣，加水配制為每1ml含0.1g的溶液，依照藥典pH值測(cè)定規(guī)范（通則0631）檢測(cè)，溶液pH值控制區(qū)間為3.0~5.5。
隨機(jī)抽取五份本品試樣，每份取樣2.0g，分別加入5ml純水充分溶解。所得溶液需潔凈澄清，若出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，其渾濁程度不得超過(guò)藥典1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）；若溶液呈現(xiàn)色澤，其顏色深淺不得高于黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）。
采用藥典高效液相色譜法（通則0512）進(jìn)行測(cè)定。
供試品溶液：取適量本品，以流動(dòng)相為溶劑，溶解并稀釋制成每1ml含林可霉素約4mg的待測(cè)溶液。
對(duì)照溶液：精準(zhǔn)吸取1ml供試品溶液，移入100ml容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度線，搖勻備用。
色譜檢測(cè)參數(shù)：填充劑選用十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動(dòng)相由0.05mol/L硼砂溶液（經(jīng)85%磷酸調(diào)節(jié)pH至6.1）與甲醇按1:1比例混合配制；檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為214nm，進(jìn)樣體積為10μl。
系統(tǒng)適配標(biāo)準(zhǔn)：供試品溶液色譜圖中，林可霉素主峰出峰時(shí)長(zhǎng)約16分鐘；林可霉素主峰與林可霉素B峰（相對(duì)保留時(shí)長(zhǎng)0.4~0.7）的分離度大于2.6，林可霉素主峰與周邊雜質(zhì)峰可實(shí)現(xiàn)有效分離，符合檢測(cè)規(guī)范。
檢測(cè)方式：分別精準(zhǔn)吸取供試品溶液與對(duì)照溶液，注入液相色譜檢測(cè)儀，持續(xù)記錄色譜圖至主成分出峰時(shí)長(zhǎng)的3倍。
色譜圖中除林可霉素B峰外，其余單個(gè)雜質(zhì)峰面積不高于對(duì)照溶液主峰面積（占比1.0%）；全部雜質(zhì)峰總面積不高于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（占比2.0%）；峰面積不足對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的微量雜質(zhì)峰，可不計(jì)入統(tǒng)計(jì)。
參照藥典高效液相色譜法（通則0512）檢測(cè)。
供試品溶液：精準(zhǔn)稱取適量本品（折算林可霉素含量約50mg），加流動(dòng)相溶解并定量稀釋，制成每1ml含林可霉素約2mg的待測(cè)液。
色譜參數(shù)與系統(tǒng)適配要求：與上述有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目保持一致。
檢測(cè)判定標(biāo)準(zhǔn)：供試品色譜圖中，林可霉素B峰面積，不得超過(guò)林可霉素主峰與林可霉素B峰總面積的5.0%。
依據(jù)藥典水分測(cè)定第一法（通則0832）檢測(cè)，本品水分含量控制區(qū)間為3.0%~6.0%。
按照藥典規(guī)范（通則0841）檢測(cè)，殘?jiān)空急炔怀^(guò)0.5%。
依照藥典內(nèi)毒素檢測(cè)規(guī)范（通則1143）試驗(yàn)，每1mg林可霉素對(duì)應(yīng)的內(nèi)毒素含量，低于0.50EU。
采用藥典高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
供試品溶液配制標(biāo)準(zhǔn)：與前文林可霉素B組分檢測(cè)項(xiàng)下要求一致。
對(duì)照品溶液配制：精準(zhǔn)稱取林可霉素對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋，制成每1ml含林可霉素約2mg的對(duì)照溶液。
色譜參數(shù)與系統(tǒng)適配要求：同有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)下規(guī)定。
檢測(cè)計(jì)算方式：分別精準(zhǔn)吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液，注入液相色譜儀并記錄色譜圖譜，采用外標(biāo)法結(jié)合峰面積數(shù)據(jù)，核算本品中有效成分C??H??N?O?S的含量。
歸屬于抗生素類藥物。
采用密封方式儲(chǔ)存，規(guī)避受潮、污染影響藥效與純度。
市面主流劑型包含鹽酸林可霉素片劑、注射液、膠囊、滴耳液、滴眼液五類。
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