制藥用吸附劑磷酸氫鈣二水合物

制藥用吸附劑磷酸氫鈣二水合物

磷酸氫鈣二水合物

　　CaHPO4·2H2O   172.09　　[7789-77-7]　　本品含CaHPO4·2H2O應(yīng)為98.0%～105.0%?！　　拘誀睢勘酒窞榘咨勰?。 　　本品在水或乙醇中不溶；在稀鹽酸或稀硝酸中易溶。　　【鑒別】本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！　　緳z查】氟化物　操作時使用塑料器皿。精密稱取經(jīng)105℃干燥4小時的氟化鈉221mg，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，加緩沖液（取枸櫞酸鈉73.5g，加水250ml使溶解，即得）50.0ml，加水稀釋至刻度，搖勻，即得氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1ml相當(dāng)于1mg的F）。取本品2.0g，加水20ml與鹽酸3.0ml，超聲使溶解，加緩沖液50.0ml，加水使成100.0ml，以氟離子選擇電極為指示電極，銀-氯化銀電極（以3mol/L氯H鉀溶液為鹽橋溶液）為參比電極，將指示電極和參比電極插入液面，攪拌，約每隔1分鐘，各加入至少3次200μl氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別讀取每次的電位響應(yīng)值（mV），以供試品溶液中氟離子濃度（μg/ml）的對數(shù)（lgC）為X軸，對電位響應(yīng)值（Y軸）作標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算回歸方程，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出供試品溶液中的氟離子濃度C（μg /ml），按下式計算供試品中的氟化物含量（%），不得過0.01%。　　　　式中　C為供試品溶液中的氟離子濃度，μg/ml；　　　　　W為供試品的取樣量，g?！　÷然铩∪”酒?.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩加熱使溶解，放冷，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）?！　×蛩猁}   取本品1.0g，加少量稀鹽酸，使恰能溶解，用水稀釋至100ml，搖勻，濾過；取濾液20ml，加水5ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.2%）?！　√妓猁}　取本品1.0g，加入新沸放冷的水5ml，混勻，加鹽酸2ml，不得泡沸?！　←}酸中不溶物  取本品5.0g，加鹽酸10ml與水40ml，加熱溶解后，用水稀釋至100ml，放冷，用干燥至恒重的4號垂熔坩堝濾過，濾渣用水洗凈，至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過5mg。　　熾灼失重　取本品1.0g，精密稱定，在800℃熾灼至恒重，減失重量應(yīng)為24.5%～26.5%。　　鋇鹽　取本品0.50g，加水10ml，滴加鹽酸，隨滴隨攪拌，使溶解，濾過，濾液中加硫酸鉀試液2ml，10分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁?！　°U鹽　取本品約0.20g，精密稱定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml中相當(dāng)于10μg的Pb）適量，用硝酸溶液（1→100）稀釋制成每1ml中含0、10、20、30、40、50ng的對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm的波長處測定，計算，即得。含鉛不得過0.0005%?！　¤F鹽　取本品2.5g，加稀鹽酸20ml，加熱使溶解，用水稀釋至50ml，取稀釋液1.0ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.04%）?！　∩辂}  取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　　竞繙y定】取本品約0.6g，精密稱定，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，放冷，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，加水50ml，用氨試液調(diào)節(jié)至中性后，精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，加熱數(shù)分鐘，放冷，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml與鉻黑T指示劑少許，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于8.605mg的CaHPO4·2H2O?！　　绢悇e】藥用輔料，稀釋劑和吸附劑?！　　举A藏】密封保存?！　　緲?biāo)示】應(yīng)標(biāo)明粒度或粒度分布、堆密度、振實密度的標(biāo)示值。