藥用級(jí)氨基己酸供應(yīng)，藥準(zhǔn)字號(hào)原料藥】

藥用級(jí)氨基己酸供應(yīng)，藥準(zhǔn)字號(hào)原料藥

本品為6-氨基己酸。按干燥品計(jì)算，含C₆H₁₃NO₂不得少于98.5%。    【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。      本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三甲烷或乙中幾乎不溶。    【鑒別】（1）取本品與氨基己酸對(duì)照品各適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液。吸取上述兩種溶液各2μl，照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。      （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集415圖）一致。    【檢查】堿度  取本品5.0g，加新沸過的冷水25ml使溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為7.5～8.0。      溶液的澄清度與顏色 取堿度項(xiàng)下的溶液，溶液應(yīng)澄清無色。如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃，且放置24小時(shí)后，澄清度仍不得濃于1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液。      硫酸鹽  取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。      有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。另取氨基己酸與亮氨酸各約10mg，置同一25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-水-冰醋酸（60：20：20）為展開劑，展開15cm后，晾干，噴以0.2%茚三酮溶液[取茚三酮0.2g，加正丁醇-2mol/L醋酸溶液（95：5）100ml使溶解，即得]，在100～ 105℃加熱15分鐘，檢視，系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯示兩個(gè)分離的斑點(diǎn)；供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）。      干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。      熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。      重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。      鈣鹽  取本品1.0g，加水20m1溶解后，加氨試液2m1，搖勻，分為二等份；一份中加草酸銨試液1ml，另一份加水1ml，搖勻，放置5分鐘，兩份溶液應(yīng)同樣澄清。      砷鹽  取本品1.0g，加水23ml溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。    【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，加甲醛溶液5ml 溶解后，加乙醇20ml與酚酞指示液2滴，用*滴定液 （0.1mol/L）滴定至溶液顯微紅色；另取新沸過的冷水15ml，加甲醛溶液5ml與乙醇20ml作空白試驗(yàn)校正，即得。每1ml的*滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于13.12mg的C₆H₁₃NO₂。    【類別】止血藥。    【貯藏】密封，在干燥處保存。