藥用級甲硝唑原料藥，國藥準(zhǔn)字號提供資質(zhì)

藥用級甲硝唑原料藥，國藥準(zhǔn)字號提供資質(zhì)

本品為2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。按干燥品計算，含C₆H₉N₃0₃不得少于99.0%。    【性狀】  本品為白色至微黃色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有微臭。    本品在乙醇中略溶，在水或三甲烷中微溶，在乙中極微溶解。    熔點  本品的熔點（通則0612）為159～163℃。    吸收系數(shù)（） 取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含13μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在277nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為365～389。    【鑒別】  （1）取本品約10mg，加*試液2ml微溫，即得紫紅色溶液；滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色，再滴加過量*試液則變成橙紅色。    （2）取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml，應(yīng)能溶解；加基酚試液10ml，放置后即生成黃色沉淀。    （3）取吸收系數(shù)項下的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在277nm的波長處有最大吸收，在241nm的波長處有最小吸收。    （4）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集112圖）一致。    【檢查】  乙醇溶液的澄清度與顏色取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。    有關(guān)物質(zhì)  避光操作。取本品約100mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑（雜質(zhì)I ）對照品約20mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；分別精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（20：80）為流動相；檢測波長為315nm。取對照溶液20μl 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按甲硝唑峰計算不低于2000，甲硝唑峰與雜質(zhì)I峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對照溶液中雜質(zhì)I峰保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積的0.5倍（0.1%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積（0. 2%）。    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過 0.5%（通則0831）。    熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。    重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。    【含量測定】  取本品約0.13g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.12mg的C₆H₉N₃O₃。    【類別】  抗厭氧菌藥、抗滴蟲藥。    【貯藏】  遮光，密封保存。    【制劑】  （1）甲硝唑片（2）甲硝唑陰道泡騰片（3）甲硝唑注射液（4）甲硝唑栓（5）甲硝唑膠囊（6）甲硝唑葡萄糖注射液（7）甲硝唑氯化鈉注射液（8）甲硝唑凝膠