藥用級(jí)甘油磷酸鈉化學(xué)原料藥，CDE登記備案

藥用級(jí)甘油磷酸鈉化學(xué)原料藥，CDE登記備案

本品為α-甘油磷酸鈉與β-甘油磷酸鈉的混合物，按無水物計(jì)算，含C₃H₇Na₂O₆P應(yīng)為98.0% ～102.0%。    【性狀】 本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭。    本品在水中易溶，在乙醇或丙酮中不溶。    【鑒別】（1）取本品0.1g，加硫酸氫鉀0.5g，混合后，置試管中，加熱，即發(fā)生丙的剌激性臭氣。    （2）本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。    （3）取本品約0.1g，加稀硝酸5ml，加熱至沸約1分鐘，放冷應(yīng)顯磷酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。    【檢查】 堿度 取本品1.0g，加水30ml溶解后，加鹽酸滴定液（0.1mol/L）1.0ml與酚酞指示液4滴，溶液應(yīng)無色。    溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后溶液應(yīng)澄清無色，如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。    游離甘油與乙醇中可溶物 取本品1.0g，加無水乙醇25ml，攪拌10分鐘，濾過，濾渣用乙醇5ml洗滌，合并濾液與洗液，在水浴上蒸干，在70℃干燥1小時(shí)，殘?jiān)坏眠^10mg。    氯化物 取本品0.25g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。    硫酸鹽 取本品0.60g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%）。    游離磷酸鹽 取本品0.10g，加水10ml溶解，吸取1.0ml加水稀釋成100ml，加鉬酸銨溶液（取鉬酸銨2.5g，加水20ml，加熱溶解，取硫酸28ml用50ml水稀釋，放冷，混合兩液，并用水稀釋成100ml）4ml，搖勻，加氯化亞錫溶液（取氯化亞錫3.3g，加鹽酸1ml溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L鹽酸溶液9ml，混合，即得）0.1ml，搖勻，放置10分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液（精密稱取在105℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.716g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1.00ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得）2.0ml， 加水98ml，與用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.1%）。    水分 取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分應(yīng)為29.0%～33.5%。    鐵鹽 取本品0.50g，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.004%）。    重金屬 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。    砷鹽 取本品0.40g，加鹽酸5ml與水21ml溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。    【含量測(cè)定】 取本品0.20g，精密稱定，加水30ml溶解，加酚酞指示液4滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴至恰使溶液無色后，照電位滴定法（通則0701），用硫酸滴定液（0.05mol/L） 滴定，記錄電位滴定消耗的硫酸滴定液（0.05mol/L）體積。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于21.6mg 的C₃H₇Na₂O₆P。    【類別】 補(bǔ)磷藥。    【貯藏】 密閉保存。    【制劑】 甘油磷酸鈉注射液