藥用級(jí)苯妥英鈉化學(xué)原料藥，藥字號(hào)

藥用級(jí)苯妥英鈉化學(xué)原料藥，藥字號(hào)

本品為5，5-二苯基乙內(nèi)酰脲鈉鹽。按干燥品計(jì)算，含C15H11N2NaO2應(yīng)為98.0%～102.0%。    【性狀】本品為白色粉末；無臭；微有引濕性；在空氣中漸漸吸收二氧化碳，分解成苯妥英；水溶液顯堿性反應(yīng)，常因部分水解而發(fā)生渾濁。    本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在三甲烷或乙中幾乎不溶。    【鑒別】(1)取本品約1.0g，加水2ml溶解后，加二化汞試液數(shù)滴，即生成白色沉淀；在氨試液中不溶。    (2)取本品約10mg，加高錳酸鉀10mg、*0.25g與水10ml，小火加熱5分鐘，放冷，取上清液5ml，加正庚烷20ml，振搖提取，靜置分層后，取正庚烷提取液，照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定，在248nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。    (3)取本品約150mg，加水20ml使溶解，加3mol/L鹽酸溶液5ml，加三甲烷20ml提取，分取三甲烷層，用水20ml洗滌三甲烷層，取三甲烷液，置水浴蒸干，殘?jiān)?05℃干燥1小時(shí)，殘?jiān)募t外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與苯妥英對(duì)照品的圖譜—致(通則0402)。    (4)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。    【檢查】溶液的澄清度與顏色  取本品0.5g，加水20ml溶解后，加0.4%*溶液2ml，溶液應(yīng)澄清無色。    有關(guān)物質(zhì)  取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含lmg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。    干燥失重  取本品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過2.0%(供注射用)或2.5%(供口服用)(通則0831)。    重金屬  取本品2.0g，加水37ml，煮沸溶解后，放冷，加稀鹽酸2.5ml，搖勻，濾過；分取濾液20ml，加酚酞指示液1滴與氨試液適量至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，依法檢查(通則0821第一法)，含重金屬不得過百萬分之十。    無菌  取本品，加滅菌水20ml溶解后，依法檢查(通則1101)，應(yīng)符合規(guī)定。(供無菌分裝用)    【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5)-乙腈-甲醇(45:35:20)為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.5ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。取2-羥基-1，2-二苯基乙酮(雜質(zhì)Ⅰ)與苯妥英鈉對(duì)照品各適量，加少量甲醇溶解，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中約含雜質(zhì)Ⅰ 0.15mg與苯妥英鈉0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，出峰順序?yàn)楸酵子⑩c與雜質(zhì)Ⅰ，兩峰間的分離度應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按苯妥英鈉峰計(jì)算不低于5000。    測(cè)定法  取本品，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取苯妥英鈉對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。    【類別】抗癲癇藥、抗心律失常藥。    【貯藏】密封(供口服用)或嚴(yán)封(供注射用)，遮光保存。    【制劑】(1)苯妥英鈉片(2)注射用苯妥英鈉