藥用級(jí)酮康唑原料藥，CDE備案資質(zhì)齊全

藥用級(jí)酮康唑原料藥，CDE備案資質(zhì)齊全

本品為（±）-順-1-乙?；?4[4-[[2-（2，4-二苯基）-2-（l-咪唑-1-甲基）-l，3-二氧戊-4-環(huán)基]甲氧基]苯基]哌嗉。按枯燥品計(jì)算，含C₂₆H₂₈Cl₂N₄O₄不得少于99.0%。 【性狀】 本品為類白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。 本品在三甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在水中簡(jiǎn)直不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為147～151℃。 【鑒別】 （1）取本品約10mg，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml，使溶解，加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，即生成橙紅色沉淀。 （2）取本品約60mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液10ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，取適量，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含15μl的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在221nm與269nm的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收，在276nm的波優(yōu)點(diǎn)有一肩峰。 （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集677圖）分歧。 【檢查】 旋光度 取本品，精細(xì)稱定，加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液，依法測(cè)定（通則 0621），旋光度應(yīng)為-0.1°至+0.1°。 三甲烷溶液的廓清度與顏色 取本品0.30g，加三甲烷10ml溶解后，溶液應(yīng)廓清；如顯色，與橙黃色5號(hào)規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液，作為對(duì)照溶液；另取酮康唑與鹽酸洛哌丁胺各5mg，置同一100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（BDS，或效能相當(dāng)色譜柱）；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm；以0.34%硫酸氫四丁基銨溶液為活動(dòng)相A，乙腈為活動(dòng)相B，按下表停止梯度洗脫。取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，酮康唑峰的保存時(shí)間約為6分鐘，酮康唑峰與鹽酸洛哌丁胺峰的別離度應(yīng)大于15。精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.1倍的峰疏忽不計(jì)。  枯燥失重 取本品，在105℃減壓枯燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則 0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 【含量測(cè)定】 取本品約0.2g，精細(xì)稱定，加冰醋酸40ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 26.57mg的C₂₆H₂₈Cl₂N₄O₄。 【類別】 抗真菌藥。 【貯藏】 遮光，密封保管。 【制劑】 （1）酮康唑乳膏 （2）酮康唑洗劑（3）復(fù)方酮康唑乳膏