醫(yī)藥級(jí)魚石脂原料藥消毒防腐黑色黏稠液體

醫(yī)藥級(jí)魚石脂原料藥消毒防腐黑色黏稠液體

本品系植物油（豆油、桐油、玉米油等）經(jīng)硫化，磺化，再與氨水反響后得到的混合物。含有機(jī)硫（S）不得少于5.5%，含氨（NH₃）不得少于2.5%。 【性狀】 本品為棕黑色的黏稠性液體；有特臭。 本品在水中溶解。 【鑒別】 （1）取本品，加等量的*試液，加熱，即發(fā)作氨臭。 （2）取本品約1g，加水50ml溶解后，加鹽酸少量，即生成棕褐色沉淀；放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。 【檢查】 水中溶解度 取本品0.50g，置100ml燒杯中，加水50ml，攪拌溶解后，移置50ml納氏比色管中，于間隔25W白熾燈泡10～20㎝處察看，應(yīng)為平均的棕色溶液，不得有溶質(zhì)的顆?；蛞旱?。 甘油中溶解度 取本品1.0g，加甘油9ml，應(yīng)完整溶解。 無機(jī)硫 取本品約2g，精細(xì)稱定，置250ml燒杯中，加水100ml溶解后（必要時(shí)加熱使溶解），加10%氯化銅溶液20ml，攪勻，煮沸，放冷，加氨試液5ml，攪勻，濾過，濾液移入200ml量瓶中，沉淀用水洗濯數(shù)次，洗液與濾液兼并，加水至刻度，搖勻；精細(xì)量取100ml，煮沸，加鹽酸中和后，再加鹽酸1ml，并緩緩加氯化鋇試液10ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過，沉淀用溫水分次洗濯，至洗液不再顯氯化物的反響，枯燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白實(shí)驗(yàn)校正后，與0.1374相乘，即得供試量中含有無機(jī)硫（S）的重量。不得過總硫量的20.0%。 枯燥失重 取本品約1g，精細(xì)稱定，加無水乙醇約5ml，放置15分鐘，俟浸潤(rùn)后，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過50.0%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過0.25%（通則0841）。 【含量測(cè)定】 總硫量 取本品約0.5g，精細(xì)稱定，置坩堝內(nèi)，加無水碳酸鈉4g與三甲烷3ml，混勻，微熱并攪拌使三甲烷揮散，搗碎，加硝酸銅粗粉10g，攪勻，用小火緩緩加熱，至氧化完整，稍增強(qiáng)火力熾灼至完整炭化，放冷，加鹽酸20ml，俟作用終了，用水約100ml分次將熔融物移置燒杯中，煮沸使氧化銅溶解，濾過，濾渣用水洗濯數(shù)次，洗液與濾液兼并，加水至約200ml，煮沸，緩緩加氯化鋇試液40ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過；沉淀用溫水分次洗濯，至洗液不再顯氯化物的反響，枯燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白實(shí)驗(yàn)校正后，與0.1374相乘，即得供試量中含有總硫（S）的重量。 有機(jī)硫 從總硫量（％）中減去無機(jī)硫的含量（％），即得有機(jī)硫的含量（％）。 氨 取本品約0.5g，精細(xì)稱定，加水20ml，加石蠟0.6g和*溶液（2→5）4ml，蒸餾。精細(xì)量取硫酸滴定液（0.05mol/L）15ml，置錐形瓶中，搜集約10ml餾出液，加甲基紅指示液2滴，用*滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液自粉紅色變?yōu)辄S色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.703mg的NH₃。 【類別】 消毒防腐藥。 【貯藏】 密封，在陰涼處保管。