醫(yī)藥級(jí)雙氯芬酸鉀制劑用原料藥

醫(yī)藥級(jí)雙氯芬酸鉀制劑用原料藥

按枯燥品計(jì)算，含C₁₄H₁₀Cl₂KNO₂不得少于99.0%。 【性狀】 本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末；有刺鼻感與引濕性。 本品在甲醇中易溶，在乙醇、冰醋酸中溶解，在丙酮中微溶，在三甲烷中不溶。 【鑒別】（1）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集698圖）分歧。 （2）取本品約50mg，加碳酸鈉0.2g，混勻，加熱至炭化，放冷，加水5ml，攪拌，濾過，濾液顯氯化物鑒別（1）的反響（通則0301）。 （3）本品顯鉀鹽的鑒別反響（通則0301）。 【檢查】 酸堿度 取本品0.2g，加水20ml溶解，依法檢查（通則0631），pH值應(yīng)為6.5～8.0。 甲醇溶液的廓清度與顏色 取本品1g，加甲醇20ml溶解后，溶液應(yīng)廓清無色；如顯混濁，與1號(hào)濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，不得更濃。取此溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在440nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，不得大于0.05。 氯化物 取本品0.5g，加水48ml，微溫使溶解，放冷，緩緩參加稀硝酸2ml，邊加邊攪拌，濾過，取續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0801），與規(guī)范氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照溶液比擬，不得更深（0.02%）。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精細(xì)稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含2µg的溶液，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-4%冰醋酸溶液（65：35）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取雙氯芬酸鉀對(duì)照品適量，用水制成每1ml中約含1mg的溶液，取該溶液暴露于紫外光燈 （254nm）下映照15分鐘，取20µl注入液相色譜儀，記載色譜圖，在與主峰相對(duì)保存時(shí)間約0.8處呈現(xiàn)一雜質(zhì)峰，兩者的別離度應(yīng)大于6.0。精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主峰保存時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。 枯燥失重 取本品，置105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 重金屬 取本品2.0g，加水45ml，微溫使溶解，放冷，緩緩參加稀鹽酸5ml，邊加邊攪拌，濾過，取續(xù)濾液25ml，依法檢 查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測(cè)定】 取本品0.25g，精細(xì)稱定，加冰醋酸40ml溶解，照電位滴定法（通則0701 ），用高氯酸滴定（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正，即得。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于33.42mg的C₁₄H₁₀Cl₂KNO₂。 【類別】 解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥。 【貯藏】 密封，在枯燥處保管。