藥用級人工牛黃中藥飲片原料清熱解

藥用級人工牛黃中藥飲片原料清熱解

本品由牛膽粉、膽酸、豬去氧膽酸、?；撬?、膽紅素、膽固醇、微量元素等加工制成。 【性狀】本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘。 【鑒別】（1）取膽紅素〔含量測定〕項下溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在453nm波優(yōu)點有最大吸收。 （2）取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處置5分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取供試品溶液4μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色明晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 （3）取牛膽粉對照藥材10mg，加甲醇適量，超聲處置使充沛溶解，再加甲醇至10ml，搖勻，靜置，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取〔鑒別〕（2）項下的供試品溶液和上述對照藥材溶液各8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色明晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 （4）取本品50mg，加水5ml，超聲處置5分鐘，加甲醇至10ml，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取?；撬釋φ掌罚蛹状贾瞥擅?ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，在105℃加熱10分鐘，噴以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色明晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 【檢查】水分不得過5.0%（通則0832第二法）。 【含量測定】膽酸 對照品溶液的制備 取膽酸對照品12.5mg，精細稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。 規(guī)范曲線的制備 精細量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分別置具塞試管中，各管參加60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精細參加硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，疾速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在605nm波優(yōu)點測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制規(guī)范曲線。 測定法 取本品約0.1g，精細稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量，超聲處置5分鐘，用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精細量取續(xù)濾液各1ml，分別置甲、乙兩個具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照規(guī)范曲線制備項下的辦法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測定吸光度，從規(guī)范曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計算，即得。 本品按枯燥品計算，含膽酸（C₂₄H₄₀O₅）不得少于13.0%。 膽紅素 對照品溶液的制備 取膽紅素對照品10mg，精細稱定，置100ml棕色量瓶中，加三甲烷80ml，超聲處置使充沛溶解，加三甲烷稀釋至刻度，搖勻。精細量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽紅素20μg）。 規(guī)范曲線的制備 精細量取對照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml，分別置25ml棕色量瓶中，用三甲烷稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在453mn處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制規(guī)范曲線。 測定法 取本品約80mg，精細稱定，置100ml棕色量瓶中，加三甲烷80ml超聲處置使充沛溶解，用三甲烷稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，在453mn波優(yōu)點測定吸光度，從規(guī)范曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量，計算，即得。 本品按枯燥品計算，含膽紅素（C₃₃H₃₆N₄O₆）不得少于0.63%。 【貯藏】密封，防潮，避光，置陰涼處。