藥用級(jí)葡萄糖酸鋅化學(xué)原料藥CP標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)葡萄糖酸鋅化學(xué)原料藥CP標(biāo)準(zhǔn)

本品按枯燥品計(jì)算，含葡萄糖酸鋅（C₁₂H₂₂O₁₄Zn）應(yīng)為97.0%～102.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶性或顆粒性粉末；無(wú)臭。 本品在沸水中極易溶解，在水中溶解，在無(wú)水乙醇、三甲烷或乙中不溶。 【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水50ml溶解后，加三氯化鐵試液1滴，應(yīng)顯深黃色。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 466圖）分歧。 （3）本品的水溶液顯鋅鹽的鑒別反響（通則 0301）。 【檢查】酸堿度 取本品0.50g，加水50ml溶解后，依法測(cè)定（通則 0631），pH值應(yīng)為5.5～7.5。 氯化物 取本品0.10g，依法檢查（通則 0801），與規(guī)范氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.05%）。 硫酸鹽 取本品1.0g，依法檢查（通則 0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.05%）。 草酸鹽 取本品0.47g，加水4ml使溶解，加鹽酸2ml與高純鋅粒約0.5g，煮沸1分鐘，放置2分鐘，傾出液體，加1%鹽酸苯肼溶液（臨用新制）0.25ml，加熱至沸后立刻冷卻，加等體積鹽酸、5%鐵化鉀溶液（臨用新制）0.25ml，搖勻，其顏色與0.01%草酸溶液4ml用同法制成的對(duì)照液比擬，不得更深（0.06%）。 復(fù)原物質(zhì) 取本品1.0g，置具塞錐形瓶中，加水10ml溶解后，加堿式枸櫞酸銅試液25ml，精確微沸5分鐘后，立刻冷卻，加0.6mol/L醋酸溶液25ml，精細(xì)加碘滴定液（0.05mol/L）10ml，加3mol/L鹽酸溶液10ml，用硫代*滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于2.7mg復(fù)原物質(zhì)（右旋糖）。含復(fù)原物質(zhì)不得過(guò)1.0%。 枯燥失重 取本品，以五氧化二磷為枯燥劑，在80℃減壓枯燥至恒重，減失重量不得過(guò)11.6%（通則 0831）。 鎘鹽 取本品約lg，精細(xì)稱定，置50ml凱氏燒瓶中，加硝酸與濃*溶液各6ml，在瓶口放一小漏斗，使燒瓶成45°斜置，用直火緩緩加熱，俟溶液廓清后，放冷，移至25ml量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，作為溶液（B）；另取硝酸鎘溶液[取金屬鎘0.5g，精細(xì)稱定，置1000ml量瓶中，加硝酸20ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，用l%（g/ml）硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于5μg的Cd]1ml同法制成的溶液，作為溶液（A）。照原子吸收分光光度法（通則 0406第二法雜質(zhì)限度檢查法），在228.8nm的波優(yōu)點(diǎn)依法檢查，應(yīng)契合規(guī)則（0.0005%）。 鉛鹽 取本品1.0g，加水5ml溶解后，加化鉀試液10ml，搖勻，放置，待溶液廓清后，加硫化鈉試液5滴，靜置2分鐘，如顯色，與規(guī)范鉛溶液1.0ml用同法制成的對(duì)照液比擬，不得更深（0.001%）。 砷鹽 取本品1.0g，加水23ml使溶解，加鹽酸5ml，依法檢查（通則 0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.0002%）。 【含量測(cè)定】取本品約0.7g，精細(xì)稱定，加水100ml，微溫使溶解，加氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0）5ml與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于22.78mg的C₁₂H₂₂O₁₄Zn。 【類(lèi)別】補(bǔ)鋅藥。 【貯藏】遮光，密封保管。