醫(yī)藥用級硫酸新霉素化學(xué)原料藥有備案

醫(yī)藥用級硫酸新霉素化學(xué)原料藥有備案

本品為2-脫氧-4-O-（2，6-二氨基-2，6-二脫氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-5-O[3-O-（2，6-二氨基-2，6-二脫氧-β-L-吡喃艾杜糖基）-β-D-呋喃核糖基]-D-鏈霉胺硫酸鹽。本品按枯燥品計(jì)算，每1mg的效價不得少于650新霉素單位。 【性狀】本品為白色或類白色的粉末；無臭；極易引濕。 本品在水中極易溶解，在乙醇、乙或丙酮中簡直不溶。 【鑒別】（1）取本品約10mg，加水1ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml，在水浴中加熱10分鐘，加8%*溶液2ml與2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加熱5分鐘，冷卻后，加對二甲氨基苯甲醛試液1ml，即顯櫻桃紅色。 （2）取本品與新霉素規(guī)范品各適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。作為供試品溶液和規(guī)范品溶液；取新霉胺對照品適量，用供試品溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液，作為混合溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述三種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板（硅膠H 1.5g，用0.25%羧甲基纖維素鈉溶液6ml調(diào)漿制板）上，以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸銨溶液（25：15：10：40）為展開劑，展開，晾干，在110℃枯燥20分鐘，趁熱噴以10%次氯酸鈉溶液，將薄層板于通風(fēng)處冷卻片刻，再噴碘化鉀淀粉溶液（0.5%淀粉溶液100ml中含碘化鉀0.5g），立刻檢視。混合溶液應(yīng)顯三個明晰別離的斑點(diǎn)。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與規(guī)范品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集492圖）分歧。 （4）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反響（通則0301）。 【檢查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.0。 硫酸鹽 取本品0.16g，精細(xì)稱定，置碘量瓶中，加水100ml使溶解，用濃氨溶液調(diào)理pH值至11后，精細(xì)參加氯化鋇滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，留意堅(jiān)持滴定過程中pH值為11，滴定至紫色開端消褪，參加乙醇50ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)紫色消逝，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml氯化鋇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.606mg硫酸鹽（SO₄）。按枯燥品計(jì)算，含硫酸鹽應(yīng)為27.0%～31.0%。 新霉胺 取本品，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；另取新霉胺對照品，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液，作為對照品溶液。照鑒別（2）項(xiàng)下的薄層色譜法檢查。供試品溶液所顯新霉胺的斑點(diǎn)的顏色與對照品溶液主斑點(diǎn)的顏色比擬，不得更深。 枯燥失重 取本品，以五氧化二磷為枯燥劑，在60℃減壓枯燥至恒重，減失重量不得過6.0%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過1.0%（通則0841）。 【含量測定】精細(xì)稱取本品適量，加滅菌水溶解并定量制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201第一法）測定。1000新霉素單位相當(dāng)于1mg的新霉素。 【類別】氨基糖苷類抗生素。 【貯藏】密封，在枯燥處保管。