藥用級丁溴東莨菪堿化學(xué)原料藥CDE備案

藥用級丁溴東莨菪堿化學(xué)原料藥CDE備案

本品為溴化6β，7β-環(huán)氧-3α羥基-8-丁基-1αH，5αH托烷（-）-托品酸酯。按枯燥品計(jì)算，含C₂₁H₃₀BrNO₄不得少于99.0%。 

【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭或簡直無臭。 本品在水或三甲烷中易溶，在乙醇中略溶。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為-18°至-20°。 

【鑒別】（1）取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在252nm、257nm與264nm的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集21圖）分歧。 （3）本品顯托烷生物堿類的鑒別反響（通則0301）。 （4）本品的水溶液顯溴化物的鑒別反響（通則0301）。 【檢查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.5～6.5。 溶液的廓清度 取本品0.5g，加水15ml溶解后，溶液應(yīng)廓清。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，精細(xì)稱定，加活動(dòng)相溶解并制成每1ml中約含2.5mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取適量，用水稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，作為對照溶液；另取氫溴酸東莨菪堿對照品適量，精細(xì)稱定，加活動(dòng)相溶解并期成每1ml中約含0.01mg的溶液，作為對照品溶液；取供試品溶液1ml，置10ml量瓶中，用對照品溶液稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.004%磷酸溶液-乙腈（50：50）配制的0.008mol/L十二烷基*溶液為活動(dòng)相；檢測波長為210nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl注入液相色譜儀，理論板數(shù)按丁溴東莨菪堿峰計(jì)算不低于3000，丁溴東莨菪堿峰與氫溴酸東莨菪堿峰的別離度應(yīng)契合請求。精細(xì)量取上述三種溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與氫溴酸東莨菪堿峰保存時(shí)間分歧的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.4%，各雜質(zhì)峰（除去溶劑峰左近的溴離子峰）面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.8%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過2.5%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則0841）。 

【含量測定】 取本品約0.25g，精細(xì)稱定，加水50ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），采用銀電極，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于44.04mg的C₂₁H₃₀BrNO₄。 

【類別】 抗膽堿藥。 

【貯藏】 遮光，密封保管。 

【制劑】 （1）丁溴東莨菪堿注射液 （2）丁溴東莨菪堿膠囊