藥用級顛茄流浸膏中藥飲片原料

藥用級顛茄流浸膏中藥飲片原料

本品為茄科植物顛茄Atropa belladonna L.的枯燥全草經(jīng)加工制成的流浸膏。 【制法】取顛茄草粗粉1000g，照顛茄浸膏的〔制法〕項下滲漉液制得稠膏，測定生物堿含量后，加85%乙醇適量，并用水稀釋，使含生物堿和乙醇量均契合規(guī)則，靜置，俟廓清，濾過，即得。 【性狀】本品為棕色的液體；氣微臭。 相對密度 應(yīng)為0.892～1.090（通則0601）。 【鑒別】（1）取本品1ml，加水5ml、濃氨試液5ml，用乙振搖提取3次，每次10ml，兼并乙液，蒸干，殘液加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取供試品溶液1μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液（17：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 （2）取〔含量測定〕項下的備用續(xù)濾液作為供試品溶液。另取氫溴酸東茛菪堿對照品、左旋山茛菪堿對照品和硫酸阿托品對照品適量，加〔含量測定〕項下的活動相分別制成每1ml各含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照〔含量測定〕項下的辦法測定，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與氫溴酸東茛菪堿對照品、左旋山莨菪堿對照品和硫酸阿托品對照品色譜峰保存時間相同的色譜峰。上述三個色譜峰與其他峰的別離度均不得小于1.5；除硫酸阿托品色譜峰之外的其他兩個色譜峰的峰面積之和不得小于上述三個色譜峰總峰面積的6.3%。 【檢查】乙醇量 應(yīng)為52%～66%（通則0711）。 總固體 精細量取本品10ml，置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃枯燥3小時，移至枯燥器中，冷卻30分鐘，疾速稱定重量。本品含總固體不得少于1.7g。 其他 應(yīng)契合流浸膏劑與浸膏劑項下有關(guān)的各項規(guī)則（通則0189）。 【特征圖譜】照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為活動相A，0.05%磷酸溶液為活動相B，按下表停止梯度洗脫；檢測波長為344nm。理論板數(shù)按東莨菪內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于5000。 時間（分鐘〉 活動相A（%） 活動相B（%> 0～5 3→15 97→85 5～60 15→60 85→40 參照物溶液的制備 取東莨菪內(nèi)酯對照品適量，精細稱定，加50%甲醇制成每1ml中含10μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 精細量取本品1ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精細汲取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 供試品特征圖譜中應(yīng)有6個特征峰，與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保存時間，其相對保存時間應(yīng)在規(guī)則值的±5%之內(nèi)。規(guī)則值為0.897（峰1）、0.965（峰2）、1.000[峰3（S）]、1.354（峰4）、1.473（峰5）、1.528（峰6）。計算峰1、峰5與S峰的相對峰面積，峰1的相對峰面積不得小于0.30，峰5的相對峰面積不得小于0.10。  【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸鹽緩沖液（取6.8g磷酸二氫鉀溶于1000ml水中，參加10ml三乙胺，用磷酸調(diào)理pH值至2.8）（7：93）為活動相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按硫酸阿托品峰計算應(yīng)不低于4000。 對照品溶液的制備 精細稱取120℃枯燥至恒重的硫酸阿托品對照品適量，加活動相制成每1ml含0.17mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 精細量取本品2ml，置分液漏斗中，加氨試液15ml，搖勻，用乙酸乙酯提取五次，每次15ml，兼并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加活動相溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用活動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液備用；精細量取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，用活動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精細汲取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每1ml含生物堿以硫酸阿托品〔（C₁₇H₂₃NO₃）₂?H₂SO₄〕計，不得少于6.6mg。 【貯藏】密封，置陰涼處。