藥用呋喃唑酮抗菌藥制劑原料藥CDE備案

藥用呋喃唑酮抗菌藥制劑原料藥CDE備案

本品為3-[[(5-硝基-2-呋喃基)亞甲基]氨基]-2-噁唑烷酮。按枯燥品計(jì)算，含C₈H₇N₃O₅應(yīng)為97.0%～103.0%。 

【性狀】本品為黃色粉末或結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在N，N-二甲基甲酰胺中微溶，在三甲烷中極微溶解，在水、乙醇或乙中簡直不溶。 【鑒別】(1)取本品約20mg，加乙醇5ml與*溶液(1→10)3ml，即顯紅色。 (2)取本品約1mg，加N，N-二甲基甲酰胺0.1ml使溶解，加水5ml、亞硝基鐵化鈉試液1ml與*試液1ml，搖勻，放置2分鐘，溶液初顯橄欖綠色，突變?yōu)槟G色(與呋喃西林、呋喃妥因的區(qū)別)。 (3)取含量測定項(xiàng)下的供試品溶液，照紫外-可見分光光度法(通則 0401)測定，在367nm的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收，在302nm的波優(yōu)點(diǎn)有最小吸收。 (4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集182 圖)分歧。 

【檢查】酸度 取本品1g，加水100ml，振搖15分鐘，濾過，取濾液依法測定(通則 0631)，pH值應(yīng)為5.5～7.0。 乙醇中溶解物 取本品5g，置250ml錐形瓶中，加乙醇100ml，加熱回流5分鐘，放冷至25℃土2℃，用5號垂熔漏斗濾過，濾渣用乙醇50ml洗濯，洗液與濾液兼并，置已稱定重量的蒸發(fā)皿中，蒸去乙醇，殘?jiān)?0℃枯燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^0.5%。 5-硝基糠醛二乙酸酯 避光操作。取本品約50mg，精細(xì)稱定，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml，置水浴中微溫使溶解，放冷，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取5-硝基糠醛二乙酸酯對照品適量，加N，N-二甲基甲酰胺-丙酮(1：1)溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含50μg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)實(shí)驗(yàn)，汲取上述兩種溶液各20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-二氧六環(huán)(95：5)為展開劑，展開，取出，晾干，在105℃枯燥5分鐘，噴以鹽酸苯肼溶液(取鹽酸苯肼0.75g，加乙醇10ml使溶解，用水稀釋至50ml，用活性炭脫色，濾過，取全部濾液，加鹽酸25ml，加水至200ml)，在105℃加熱5分鐘。供試品溶液如顯與對照品溶液主斑點(diǎn)相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品溶液主斑點(diǎn)比擬，不得更深(1.0%)。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%(通則 0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查(通則 0841)，遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查(通則 0821第二法)，含重金屬不得過百萬分之二十。 

【含量測定】避光操作。取本品約20mg，精細(xì)稱定，置250ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，照紫外-可見分光光度法 (通則 0401)，在367nm的波優(yōu)點(diǎn)測定吸光度；另取呋喃唑酮對照品，同法測定，計(jì)算，即得。 

【類別】抗菌藥。 

【貯藏】遮光，密封保管。 【制劑】呋喃唑酮片