藥用級氨甲環(huán)酸 GMP廠家化學(xué)原料藥

藥用級氨甲環(huán)酸 GMP廠家化學(xué)原料藥

本品為反-4-氨甲基環(huán)己烷甲酸。按干燥品計(jì)算，含C₈H₁₅NO₂不得少于99.0%。    【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。    本品在水中易溶，在乙醇、丙酮、三甲烷或乙中幾乎不溶。    【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加茚三酮約10mg，加熱，漸顯藍(lán)紫色。    （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集409圖）一致。    【檢查】堿度  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為7.0～8.0。    溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。    氯化物  取本品0.50g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.014%）。    硫酸鹽  取本品0.50g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.07%）（供口服或注射用）或與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.04%）（供靜脈輸液用）。    有關(guān)物質(zhì)  取本品，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.23%十二烷基*溶液（取磷酸二氫鈉18.3g，加水800ml溶解，加三乙胺8.3ml混勻后，再加入十二烷基*2.3g，振搖使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5，加水至1000ml，搖勻）-甲醇（60：40）為流動相，檢測波長為220nm。取氨甲環(huán)酸與氨甲苯酸加水溶解并稀釋制成每1ml中含氨甲環(huán)酸0.2mg與氨甲苯酸2μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)流速，使氨甲環(huán)酸峰保留時間約為13分鐘，氨甲環(huán)酸峰與氨甲苯酸峰的分離度應(yīng)大于5.0。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，相對保留時間約1.2的環(huán)烯烴雜質(zhì)峰面積乘以校正因子0.005后，不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%）；氨甲苯酸峰面積乘以校正因子0.006后，不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%）；相對保留時間約1.5的Z-異構(gòu)體峰面積乘以校正因子1.2后，不得大于對照溶液主峰面積0.4倍（0.2%），其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰両積的0.2倍（0.1%），環(huán)烯烴、氨甲苯酸、Z-異構(gòu)體峰面積分別乘以校正因子后與其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。    易炭化物  取本品0.50g，依法檢查（通則0842），如顯色，與黃綠色或橙黃色0.5號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。    熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。    鋇鹽  取本品1.0g，加水20ml溶解后（溶液如不澄清，濾過），分為2等份：一份中加稀硫酸1ml；另一份中加水1ml，靜置15分鐘，兩液應(yīng)同樣澄清。    重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。    【含量測定】取本品約0.12g，精密稱定，加冰醋酸40ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于15.72mg的C₈H₁₅NO₂。    【類別】止血藥。    【貯藏】遮光，密封保存。    【制劑】（1）氨甲環(huán)酸片 （2）氨甲環(huán)酸注射液 （3）氨甲環(huán)酸膠囊