醫(yī)藥級(jí)阿苯達(dá)唑 制藥原料藥 CDE備案登記

醫(yī)藥級(jí)阿苯達(dá)唑 制藥原料藥 CDE備案登記

本品為N-（5-丙硫基-1H-苯并咪唑-2-基）*。按干燥品計(jì)算，含C₁₂H₁₅N₃O₂S不得少于98.5%。
   【性狀】  本品為白色或類白色粉末；無臭。
   本品在丙酮或三甲烷中微溶，在乙醇中幾乎不溶，在水中不溶；在冰醋酸中溶解。
   熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則0612）為206～212℃，熔融時(shí)同時(shí)分解。
   吸收系數(shù)  取本品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加冰醋酸5ml溶解后，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在295nm的波長處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（E）為430～458。
   【鑒別】  （1）取本品約0.1g，置試管底部，管口放一濕潤的醋酸鉛試紙，加熱灼燒試管底部，產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色。
   （2）取本品約0.1g，溶于微溫的稀硫酸中，滴加碘化鉍鉀試液，即生成紅棕色沉淀。
   （3）取吸收系數(shù)項(xiàng)下的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在295nm的波長處有最大吸收，在277nm的波長處有最小吸收。
   （4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1092圖）一致。如發(fā)現(xiàn)在1380cm^－1處的吸收峰與對(duì)照的圖譜不一致時(shí)，可取本品適量溶于無水乙醇中，置水浴上蒸干，減壓干燥后測(cè)定。
   【檢查】  有關(guān)物質(zhì)  取本品，加三甲烷-冰醋酸（9：1）溶解并制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用三甲烷-冰醋酸（9：1）分別稀釋制成每1ml中含100μg和20μg的溶液作為對(duì)照溶液（1）和（2）。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三甲烷-乙-冰醋酸（30：7：3）為展開劑，展開，晾干，立即置紫外光燈（254nm）下檢視。對(duì)照溶液（2）應(yīng)顯一個(gè)明顯斑點(diǎn)，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對(duì)照溶液（1）的主斑點(diǎn)比較，不得更強(qiáng)。
   干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
   熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。
   鐵鹽  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀鹽酸4ml，微溫溶解后，加水30ml與過硫酸銨50mg，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.003%）。
   【含量測(cè)定】  取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于26.53mg的C₁₂H₁₅N₃O₂S。
   【類別】  驅(qū)腸蟲藥。
   【貯藏】  密封保存。