藥用克霉唑 抗真菌藥 化學(xué)原料藥

藥用克霉唑 抗真菌藥 化學(xué)原料藥

本品為l-[(2-氯基)二苯甲基]-1H-咪唑。按枯燥品計(jì)算，含C₂₂H₁₇ClN₂不得少于98.5%。 

【性狀】本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在甲醇或三甲烷中易溶，在乙醇或丙酮中溶解，在水中簡直不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則 0612)為141～145℃。 

【鑒別】(1)取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消逝；再加硫酸3ml，復(fù)顯橙黃色。 (2)取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取克霉唑?qū)φ掌芳佣燃淄槿芙獠⑾♂屩瞥擅?ml中約含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)實(shí)驗(yàn)，汲取供試品溶液與對照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異丙醚為展開劑，并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯停止飽和，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集1270 圖)分歧。

 【檢查】咪唑 取本品，加三甲烷制成每1ml中約含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取咪唑?qū)φ掌罚尤淄橹瞥擅?ml中約含0.50mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)實(shí)驗(yàn)，汲取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液(180：20：1)為展開劑，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品溶液的主斑點(diǎn)比擬，不得更深(0.5%)。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，精細(xì)稱定，加70%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取二苯基-(2-氯苯)甲醇(雜質(zhì)I)對照品適量，精細(xì)稱定，用70%甲醇定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對照品溶液。取克霉唑?qū)φ掌贰㈦s質(zhì)I對照品與咪唑?qū)φ掌犯鬟m量，加70%甲醇稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)實(shí)驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(7：3)(用10%磷酸調(diào)理pH值至5.7～5.8)為活動(dòng)相；檢測波長為215nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，記載色譜圖。理論板數(shù)按克霉唑峰計(jì)算不低于4000，克霉唑峰與雜質(zhì)I峰的別離度應(yīng)大于2.0。精細(xì)量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μ1， 分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保存時(shí)間分歧的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含雜質(zhì)I不得過0.3%；供試品溶液色譜圖中除咪唑峰、雜質(zhì)I峰外，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.25%)。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%(通則 0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查(通則 0841)，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查(通則 0821第二法)，含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】取本品0.3g，精細(xì)稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于34.48mg的C₂₂H₁₇ClN₂。 

【類別】抗真菌藥。 

【貯藏】遮光，密封，在陰涼處保管。 

【制劑】(1)克霉唑口腔藥膜 (2)克霉唑陰道片 (3)克霉唑乳膏 (4)克霉唑藥膜 (5)克霉唑栓 (6)克霉唑噴霧劑 (7)克霉唑溶液 (8)克霉唑倍他米松乳膏 (9)復(fù)方克霉唑乳膏