藥用鹽酸丁卡因原料可關(guān)聯(lián)審評為A 睿誠康

　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加5%醋酸鈉溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸銨溶液1ml，即析出白色結(jié)晶；濾過，結(jié)晶用水洗滌，在80℃干燥，依法測定（通則0612第一法），熔點約為131℃。

　　（2）取本品約40mg，加水2ml溶解后，加硝酸3ml，即顯黃色。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。

　?。?）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.5。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

　　溶劑乙腈-水（2∶8）。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置20ml量瓶，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液分別取雜質(zhì)I對照品與雜質(zhì)II對照品各適量，精密稱定，加乙腈適量使溶解并用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含雜質(zhì)I0.5µg與雜質(zhì)II1µg的混合溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸丁卡因約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用對照品溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5µm或效能相當?shù)纳V柱）；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.36g，加磷酸0.5ml，加水溶解并稀釋至1000ml）為流動相A，乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.2ml；柱溫為30℃；檢測波長為300nm；進樣體積10µl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質(zhì)I峰、丁卡因峰與雜質(zhì)II峰，各相鄰峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。

　　測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度供試品溶液的色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰、雜質(zhì)II峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，雜質(zhì)I不得過0.05%，雜質(zhì)II不得過0.1%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），雜質(zhì)總量不得過0.2%，小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。

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