醫(yī)用鹽酸半胱氨酸原料CDE備案CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　【鑒別】（1）取其他氨基酸項(xiàng)下的供試品溶液與鹽酸半胱氨酸對(duì)照品貯備液各10ml，分別用水稀釋至25ml，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液。照其他氨基酸項(xiàng)下的方法試驗(yàn)。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集816圖）一致。

　　【檢查】酸度取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為1.5～2.0。

　　溶液的透光率取本品0.5g，加水10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于98.0%。

　　含氯量取本品約0.25g，精密稱定，加水10ml與硝酸溶液（l→2）10ml溶解后，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L）25ml與1%高錳酸鉀溶液50ml，在水浴上加熱30分鐘，放冷，滴加30%*溶液至溶液成無色，然后加硫酸鐵銨指示劑8ml和硝基苯lml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.545mg的Cl。含氯量應(yīng)為19.8%～20.8%。

　　硫酸鹽取本品0.7g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　其他氨基酸照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品0.20g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取5ml，加4%N-乙基順丁烯二酰亞胺乙醇溶液5ml，混勻，放置5分鐘。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　鹽酸半胱氨酸對(duì)照品貯備液取鹽酸半胱氨酸對(duì)照品20mg，加水10ml使溶解，加4%N-乙基順丁烯二酰亞胺乙醇溶液10ml，混勻，放置5分鐘。

　　系統(tǒng)適用性溶液取酪氨酸對(duì)照品10mg，置25ml量瓶中，加水適量使溶解，加鹽酸半胱氨酸對(duì)照品貯備液10ml，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件采用硅膠G薄層板，以冰醋酸-水-正丁醇（1﹕1﹕3）為展開劑。

　　測(cè)定法吸取供試品溶液、對(duì)照溶液與系統(tǒng)適用性溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開至少15cm，晾干，80℃加熱30分鐘，噴以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液（95﹕5）混合溶液，在105℃加熱約15分鐘至斑點(diǎn)出現(xiàn)，立即檢視。

　　系統(tǒng)適用性要求對(duì)照溶液應(yīng)顯一個(gè)清晰的斑點(diǎn)，系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)。

　　限度供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）。

　　干燥失重取本品，以五氧化二磷為干燥劑，減壓干燥24小時(shí)，減失重量應(yīng)為8.0%～12.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

　　鐵鹽取本品1.0g，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.001%）。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

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