藥用級(jí)乙二醇原料藥GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　【鑒別】（1）取本品0.05g，加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml，振搖，濾過(guò)；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產(chǎn)生黃綠色沉淀。

　　（2）取本品0.1g，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍(lán)色。

　　【檢查】平均分子量取本品約1.2g，精密稱(chēng)定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無(wú)水吡啶100ml中，放置過(guò)夜，備用）25ml，搖勻，加少量無(wú)水吡啶于錐形瓶口邊緣封口，置沸水浴中，加熱30分鐘，取出冷卻，精密加入*滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑，用*滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。供試量（g）與4000的乘積，除以消耗*滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量，應(yīng)為380～420。

　　酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.0。

　　溶液的澄清度與顏色取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4.0g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用無(wú)水乙醇稀釋成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加無(wú)水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的對(duì)照品貯備溶液。再精密量取該溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1μm），起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持40分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為290℃。量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過(guò)0.1%。

　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)取本品1g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對(duì)照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液。另取二氧六環(huán)對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用水制成每1ml中約含20μg的溶液，作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液。取本品1g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液與二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對(duì)照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至250℃，維持5分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為150℃，氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為250℃，頂空平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間45分鐘。取系統(tǒng)適用性（靈敏度）溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于5，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對(duì)照溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%，二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%，二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。

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