藥用級活性炭原料藥GMP現(xiàn)貨CP20藥典標準

　　【鑒別】取本品0.1g，置耐熱玻璃管中，在緩緩?fù)ㄈ雺嚎s空氣的同時，在放置樣品的玻璃管處，用酒精燈加熱灼燒(注意不應(yīng)產(chǎn)生明火)，產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。

　　【檢查】酸堿度取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液使成50ml；濾液應(yīng)澄清，遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。

　　氯化物取酸堿度項下的濾液10ml，加水稀釋成200ml，搖勻；分取20ml，依法檢查(通則0801)，與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.1%)。

　　硫酸鹽取酸堿度項下剩余的濾液20ml，依法檢查(通則0802)，與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.05%)。

　　未炭化物取本品0.25g，加*試液10ml，煮沸，濾過；濾液如顯色，與對照液(取比色用氯化鈷液0.3ml，比色用重鉻酸鉀液0.2ml，水9.5ml混合制成)比較，不得更深。

　　硫化物取本品0.5g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸，蒸氣不能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑。

　　取本品5g，至蒸餾瓶中，加水50ml與酒石酸2g，蒸餾，餾出液用置于冰水浴的吸收液吸收，吸收液為*試液2ml和水10ml，蒸餾出約25ml餾出液，加水稀釋至50ml，加入12滴硫酸亞鐵試液，加熱至幾乎沸騰，放冷，加鹽酸1ml，溶液應(yīng)不變藍。

　　乙醇中溶解物取本品2.0g，加乙醇50ml煮沸回流10分鐘，立即濾過，濾液用乙醇稀釋至50ml，取濾液40ml，105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過8mg。

　　熒光物質(zhì)取本品10.0g，至蒸餾瓶中，加入100ml環(huán)己烷，蒸餾2小時，餾出液用環(huán)己烷稀釋至100ml，作為供試品溶液。取奎寧對照品，精密稱定，加0.005mol/L的硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含奎寧83ng的對照品溶液，取上述對照品和供試品溶液置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品溶液產(chǎn)生的熒光應(yīng)不得強于對照品溶液。

　　酸中溶解物取本品1.0g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸5分鐘，濾過，濾渣用熱水10ml洗凈，合并濾液與洗液，加硫酸1ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過8mg。

　　干燥失重取本品，在120℃干燥至恒重，減失重量不得過10.0%(通則0831)。

　　熾灼殘渣取本品約0.50g，加乙醇2～3滴濕潤后，依法檢查(通則0841)，遺留殘渣不得過3.0%。

　　鐵鹽取本品1.0g，加1mol/L鹽酸溶液25ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用熱水30ml分次洗滌殘渣，合并濾液與洗液加水至100ml，搖勻；精密量取5ml，置50ml納氏比色管中，依法檢查(通則0807)，與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深(0.02%)。

　　鋅鹽取本品1.0g，加水25ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用熱水30ml分次洗滌殘渣，合并濾液與洗液，加水至100ml，搖勻；精密量取10ml，置50ml納氏比色管中，加抗壞血酸0.5g，加鹽酸溶液(1→2)4ml與亞鐵氰化鉀試液3ml，加水稀釋至刻度，搖勻，如發(fā)生渾濁，與標準鋅溶液[精密稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml相當于10μg的Zn]0.5ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃(0.005%)。

　　重金屬取本品1.0g，加稀鹽酸10ml與溴試液5ml，煮沸5分鐘，濾過、濾渣用沸水35ml洗滌，合并濾液與洗液，加水至50ml，搖勻；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量至25ml，加抗壞血酸0.5g溶解后，依法檢查(通則0821第一法)，5分鐘時比色，含重金屬不得過百萬分之三十。

　　吸著力(1)取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎寧溶液100ml，在室溫不低于20℃下，用力振搖5分鐘，立即用干燥的中速濾紙濾過，分取續(xù)濾液10ml，加鹽酸1滴與鉀試液5滴，不得發(fā)生渾濁。

　　(2)取兩個100ml具塞量筒，一筒加干燥至恒重的本品0.25g，再分別精密加入0.1%亞甲藍溶液各50ml，密塞，在室溫不低于20℃下，強力振搖5分鐘，將兩筒中的溶液分別用干燥的中速濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液各25ml，分別置兩個250ml量瓶中，各加10%醋酸鈉溶液50ml，搖勻后，在不斷旋動下，精密加碘滴定液(0.05mol/L)35ml，密塞，搖勻，放置，每隔10分鐘強力振搖1次，50分鐘后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，分別用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液各100ml，分別用硫代*滴定液(0.1mol/L)滴定。兩者消耗碘滴定液(0.05mol/L)相差不得少于1.4ml。

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