藥用級(jí)阿奇霉素輔料藥阻滯劑 CDE備案登記

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取阿奇霉素對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠G薄層板，以乙酸乙酯-正己烷-二乙胺（10：10：2）為展開(kāi)劑。

　　測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，晾干，噴以顯色劑（取鉬酸鈉2.5g、硫酸鈰1g，加10%硫酸溶液溶解并稀釋至100ml），置105℃加熱數(shù)分鐘。

　　結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

　?。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集772圖）或與對(duì)照品圖譜一致。（如不一致時(shí)，可取本品與對(duì)照品各適量，分別溶于丙酮中，于室溫?fù)]發(fā)至干，測(cè)定。）

　　以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

　　【檢查】結(jié)晶性取本品，用水分散，依法檢查（通則0981），應(yīng)符合規(guī)定。

　　堿度取本品約0.10g，加甲醇25ml，振搖使溶解后，加水25ml，搖勻，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為9.0~11.0。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。臨用新制或使用低溫進(jìn)樣器。

　　稀釋液磷酸二氫銨溶液（稱取磷酸二氫銨1.73g，加水溶解并稀釋至1000ml，用氨試液調(diào)節(jié)pH值至10.0±0.05）-甲醇-乙腈（7：7：6）。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。

　　雜質(zhì)S對(duì)照品與雜質(zhì)A對(duì)照品溶液取雜質(zhì)S對(duì)照品與雜質(zhì)A對(duì)照品各適量，加稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.05mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取阿奇霉素系統(tǒng)適用性對(duì)照品（含雜質(zhì)R、雜質(zhì)Q、雜質(zhì)J、雜質(zhì)I、雜質(zhì)H、阿奇霉素和雜質(zhì)B）適量，加雜質(zhì)S對(duì)照品與雜質(zhì)A對(duì)照品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　靈敏度溶液精密量取對(duì)照溶液10ml，置50ml量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液，用20%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2）-乙腈（45：55）為流動(dòng)相A，以甲醇為流動(dòng)相B，柱溫為30℃（必要時(shí)適當(dāng)調(diào)整）；按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；進(jìn)樣體積為50μl。

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