藥用級(jí)甘露醇原料藥 國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn) GMP

　　本品為D-甘露糖醇。按干燥品計(jì)算，含C6H14O6應(yīng)為98.0%～102.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為166～170℃。

　　比旋度取本品約1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加鉬酸銨溶液（1→10）40ml，再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在25℃時(shí)依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+137°至+145°。

　　【鑒別】（1）取本品的飽和水溶液1ml，加三氯化鐵試液與*試液各0.5ml，即生成棕黃色沉淀，振搖不消失；滴加過(guò)量的*試液，即溶解成棕色溶液。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1238圖）一致。

　　【檢查】酸度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與*滴定液（0.02mol/L）0.30ml，應(yīng)顯粉紅色。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　系統(tǒng)適用性溶液取甘露醇與山梨醇各0.5g，置同一100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。

　　色譜條件用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽(yáng)離子鈣型交換柱（或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.5ml；柱溫為80℃；示差折光檢測(cè)器，檢測(cè)溫度為55℃；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，甘露醇峰與山梨醇峰間的分離度應(yīng)大于2.0。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計(jì)。

　　還原糖取本品5.0g，置錐形瓶中，加25ml水使溶解，加枸櫞酸銅溶液（取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無(wú)水碳酸鈉144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加熱至沸騰，保持沸騰3分鐘，迅速冷卻，加2.4%（V/V）冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml，搖勻，加6%（V/V）鹽酸溶液25ml（沉淀應(yīng)溶解。如有沉淀，繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀溶解），用硫代*滴定液（0.05mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗硫代*滴定液（0.05mol/L）的體積不得少于12.8ml。

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