藥用級松節(jié)制劑原料 藥準(zhǔn)字號標(biāo)準(zhǔn)

藥用級松節(jié)制劑原料 藥準(zhǔn)字號標(biāo)準(zhǔn)

本品為松科 松屬數(shù)種植物中滲出的油樹脂，經(jīng)蒸餾或其他方法提取的揮發(fā)油。
   【性狀】 本品為無色至微黃色的澄清液體；臭特異。久貯或暴露空氣中，臭漸增強(qiáng)，色漸變黃。本品易燃，燃燒時產(chǎn)生濃煙。
   本品在乙醇中易溶，與冰醋酸能任意混溶，在水中不溶。
   相對密度   應(yīng)為0.850～0.870（通則0601）。
   餾程   取本品，照餾程測定法（通則0611）測定，在154～165℃餾出的數(shù)量不得少于90.0%（ml/ml）。
   折光率應(yīng)為1.466～1.477（通則0622）。
   【鑒別】（1）取本品1g，加石油醚（30～60℃）5ml，搖勻，作為供試品溶液。另取松節(jié)油對照提取物1g，同法制成對照提取物溶液。再取α-蒎烯對照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含40mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各1～5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮（9：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照提取物色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
   （2）取本品50mg，置棕色量瓶中，加無水乙醇5ml使溶解，搖勻，作為供試品溶液。另取β-蒎烯對照品、莰烯對照品適量，加無水乙醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定。
   以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度40℃，以每分鐘1℃的速率升溫至50℃，再以每分鐘3℃的速率升溫至200℃；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測器溫度300℃， 分流進(jìn)樣，分流比15：1；流速為每分鐘1.0ml。理論板數(shù)按莰烯峰計算應(yīng)不低于20 000。
   分別吸取對照品溶液和供試品溶液各1μl，注入入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時間相一致的色譜峰。
   【檢查】  乙醇中不溶物   取本品1ml，加90%乙醇7ml，振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清。
   酸值  應(yīng)不大于0.5（通則0713）。
   【含量測定】   照氣相色譜法（通則0521）測定。
   色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗   50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度為50℃，保持4分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至150℃。理論板數(shù)按α-蒎烯峰計算應(yīng)不低于8000。
   校正因子測定   取正丁醇適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含10mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取α-蒎烯對照品約70mg，精密稱定，置10ml棕色量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加無水乙醇至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。
   測定法   取本品約0.25g，精密稱定，置25ml棕色量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用無水乙醇稀釋 至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，測定，即得。
   本品含α-蒎烯（C₁₀H₁₆）不得少于80.0%。
   【貯藏】  遮光，密封，置陰涼處。