醫(yī)藥原料奧硝唑 CP藥典標(biāo)準(zhǔn) CDE備案

【性狀】本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭；遇光色漸變黃。

本品在乙醇中易溶，在水中略溶。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為86～90℃。

【鑒別】（1）取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100）5ml溶解后，加試液2ml即產(chǎn)生黃色沉淀。

（2）取本品約0.1g，加水10ml與*試液2ml，加熱煮沸5分鐘，放冷，加稀硝酸2ml，滴加硝酸銀試液即生成白色沉淀。

（3）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在230nm與312nm的波長處有最大吸收，在262nm的波長處有最小吸收。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通用0402）。

【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.50g，加乙醇10ml，振搖使溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

氯化物取本品0.3g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%），

硫酸鹽取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

銨鹽取本品67mg，依法檢查（通則0808），應(yīng)符合規(guī)定（0.03%）。

有關(guān)物質(zhì)取本品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.5μg的溶液，搖勻，作為對照溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑（雜質(zhì)Ⅰ）對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成毎1ml中含0.2μg的溶液，作為對照品溶液；取供試品溶液適量加熱回流1小時(shí)，放冷，取此溶液與上述對照品溶液1：1混合，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱），以甲醇-水（20：80）為流動相，檢測波長為318nm。取系統(tǒng)適用性溶液20μl，注入液相色譜儀，奧硝唑峰的保留時(shí)間約為24分鐘，雜質(zhì)Ⅰ峰、熱降解產(chǎn)物1峰（相對保留時(shí)間約為0.28）、熱降解產(chǎn)物2峰（相對保留時(shí)間約為0.56）、奧硝唑峰各峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的1.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質(zhì)Ⅰ峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.2%，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

干燥失重取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

鐵鹽取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)酉跛?.5ml，水浴蒸干，再加稀鹽酸4ml，微熱溶解后，用水30ml分次洗入50ml納氏比色管中，再加過硫酸銨50mg，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml用同法制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。

重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加醋酐30ml溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于21.96mg的C7H10ClN3O3。

【類別】抗厭氧菌、阿米巴蟲、滴蟲、賈第蟲感染藥。

【貯藏】遮光，密封保存。

【制劑】（1）奧硝唑片（2）奧硝唑陰道泡騰片（3）奧硝唑陰道栓（4）奧硝唑注射液（5）奧硝唑膠囊

醫(yī)藥原料奧硝唑 CP藥典標(biāo)準(zhǔn) CDE備案