藥用級(jí)克霉唑抑菌抗菌劑原料藥 藥字號(hào)標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)克霉唑抑菌抗菌劑原料藥 藥字號(hào)標(biāo)準(zhǔn)

本品為l-[(2-氯基)二苯甲基]-1H-咪唑。按干燥品計(jì)算，含C₂₂H₁₇ClN₂不得少于98.5%。
   【性狀】本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。
   本品在甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中溶解，在水中幾乎不溶。
   熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)(通則 0612)為141～145℃。
   【鑒別】(1)取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復(fù)顯橙黃色。
   (2)取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取克霉唑?qū)φ掌芳佣燃淄槿芙獠⑾♂屩瞥擅?ml中約含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異丙醚為展開(kāi)劑，并在展開(kāi)缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進(jìn)行飽和，展開(kāi)，晾干，在碘蒸氣中顯色，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。
   (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1270 圖)一致。
   【檢查】咪唑  取本品，加三氯烷制成每1ml中約含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取咪唑?qū)φ掌?，加三氯烷制成?ml中約含0.50mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液(180：20：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，在碘蒸氣中顯色。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深(0.5%)。
   有關(guān)物質(zhì)  取本品，精密稱(chēng)定，加70%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；取二苯基-(2-氯基)甲醇(雜質(zhì)I)對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用70%甲醇定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取克霉唑?qū)φ掌?、雜質(zhì)I對(duì)照品與咪唑?qū)φ掌犯鬟m量，加70%甲醇稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(7：3)(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.7～5.8)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按克霉唑峰計(jì)算不低于4000，克霉唑峰與雜質(zhì)I峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20μ1， 分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含雜質(zhì)I不得過(guò)0.3%；供試品溶液色譜圖中除咪唑峰、雜質(zhì)I峰外，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.25倍(0.25%)。
   干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%(通則 0831)。
   熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查(通則 0841)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
   重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查(通則 0821第二法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
   【含量測(cè)定】取本品0.3g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于34.48mg的C₂₂H₁₇ClN₂。
   【類(lèi)別】抗真菌藥。
   【貯藏】遮光，密封，在陰涼處保存。
   【制劑】(1)克霉唑口腔藥膜 (2)克霉唑陰道片 (3)克霉唑乳膏 (4)克霉唑藥膜 (5)克霉唑栓 (6)克霉唑噴霧劑 (7)克霉唑溶液 (8)克霉唑倍他米松乳膏 (9)復(fù)方克霉唑乳膏