科研級聚乙烯醇實驗申報研發(fā)小試

科研級聚乙烯醇實驗申報研發(fā)小試

【性狀】本品為白色至微黃色粉末或半透明狀顆粒?！　”酒吩跓崴腥芙?，在乙醇或丙酮中幾乎不溶?！　∷嶂?nbsp; 取本品10g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘后，不斷攪拌下放冷。精密量取50ml，依法測定（通則0713），酸值不大于3.0。　　【鑒別】取本品，照紅外分光光度法（通則0402）測定，應(yīng)在2940cm-1±10cm-1及2920cm-1±10cm-1波數(shù)處有特征吸收峰?！　　緳z查】黏度  取本品適量（相當于干燥品6.00g），以60r/min的轉(zhuǎn)速，在連續(xù)攪拌下，加至已稱重的含有140ml水的燒杯中，提高轉(zhuǎn)速至400r/min（避免混入過多空氣），加熱至90℃，在90℃水浴中，以400r/min的轉(zhuǎn)速保持約5分鐘，停止加熱，以60r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)攪拌1小時，放冷至室溫，再補水至溶液150g，攪拌均勻，100目篩濾過，作為供試品溶液。采用合適的旋轉(zhuǎn)黏度計（建議采用Brookfield旋轉(zhuǎn)黏度計），依法測定（通則0633第三法），在20℃±0.1℃時的動力黏度應(yīng)為標示量的85.0%～115.0%。　　水解度  取本品1g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供試品浸潤，加酚酞指示液3滴，用稀鹽酸或聚乙烯醇試液調(diào)至中性，精密加0.2mol/L聚乙烯醇溶液25ml，加熱回流1小時，用水10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部，放冷，用鹽酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩余的聚乙烯醇溶液至終點；同法進行空白試驗。以供試品消耗鹽酸滴定液（0.2mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗消耗的體積（ml）為B，供試品的重量（g）為W，按下式計算供試品的皂化值（S）：　　S=（B-A）×56.11×c/W（c為鹽酸滴定液濃度）　　根據(jù)測得的皂化值（S）按下式計算水解度應(yīng)為85%～89%?！　∷舛?{100—[7.84S/（100-0.075S）]}/100　　酸度  取本品2g，加水50ml，置水浴中加熱使溶解，放冷，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.5。　　溶液的澄清度與顏色  取本品10g，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘使溶解，放冷至室溫；依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深?！　∷胁蝗芪?nbsp; 取本品約6g，精密稱定，加水制成濃度為4.0%（g/g）的溶液，置水浴中充分攪拌加熱使溶解，趁熱用經(jīng)110℃干燥至恒重的100目篩網(wǎng)過濾，殘渣用水充分洗滌，殘留物在110℃干燥1小時，不溶物不得超過0.1%?！　埩羧軇?nbsp; 甲醇和乙酸甲酯 取丙酮0.6g，置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標溶液；取本品約0.5g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標溶液2.0ml，搖勻，密封，作為供試品溶液；取甲醇與乙酸甲酯各約0.125g，精密稱定，置同一50ml量瓶中，加內(nèi)標溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，以DB-624毛細管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液，30.0m×0.530mm，3.00μm）為色譜柱；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃；程序升溫，初始溫度為40℃，維持8分鐘，以每分鐘10℃升溫至150℃，維持2分鐘；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣，出峰順序依次為甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各組分峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算，甲醇與乙酸甲酯均不得過1.0%。　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）?！　胱茪堅?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過1.0%?！　≈亟饘?nbsp; 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十?！　∩辂}  取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）?！　　绢悇e】藥用輔料，成膜材料和助懸劑等?！　　举A藏】密閉保存。　　【標示】以mPa?s或Pa?s為單位標明黏度的標示值。